文档介绍：实验名称:三***化六氨合钴的制备及其组成的测定指导老师: 翁永根老师班级: 应 091-4 组号: 09 组员: 任晓洁 200921501428 邵凯 200921501429 孙希静 20092150143 2 一、实验目的 [Co(NH 3) 6]Cl 3的合成及其组成测定的操作方法。并且了解钴( II)、钴(III )化合物的性质。 2. 练****四种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,配位滴定)的操作。 [Co(NH 3) 6]Cl 3的组成。 。 。二、实验原理(I) 三***化六氨合钴的制备钴化合物有两个重要性质: 1 、二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。 2、二级的钴配合物是活性的,而三价的钴配合物是惰性的。。在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-***化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的 2 价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。在水溶液中,电极反应φθCo 3+/Co 2+= V,所以在一般情况下, Co( Ⅱ) 在水溶液中是稳定的,不易被氧化为 Co( Ⅲ),相反,Co(III) 很不稳定,容易氧化水放出氧气( φθCo 3+/Co 2+= V>φθO 2/H 2O= )。但在有配合剂氨水存在时, 由于形成相应的配合物[Co(NH 3) 6] 2+ ,电极电势φθCo(NH 3) 6 3+/Co(NH 3) 6 2+= V, 因此 CO( Ⅱ)很容易被氧化为 Co(III) ,得到较稳定的 Co(Ⅲ)配合物。实验中采用 H 2O 2作氧化剂,在大量氨和***化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将 Co( Ⅱ)氧化为 Co( Ⅲ),来制备三***化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为: 2[Co(H 2O) 6]Cl 2+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 2===== 2[Co(NH 3) 6]Cl 3+14H 2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂,抽滤除去活性炭,然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。三***化六氨合钴(Ⅲ):橙黄色单斜晶体。(2)钴(Ⅱ)与***化铵和氨水作用,经氧化后一般可生成三种产物:紫红色的二***化一***五氨合钴[Co(NH 3) 5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三***化五氨一水合钴[Co(NH 3) 5H 2O]Cl 3晶体、橙黄色的三***化六氨合钴[Co(NH 3) 6]Cl 3晶体,控制不同的条件可得不同的产物,本实验温度控制不好,很可能有紫红色或砖红色产物出现。)293K 时,[Co(NH 3) 6]Cl 3在水中的溶解度为 .L -1,K 不稳= ?10 -34, 在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解: 2[Co(NH 3) 6]Cl 3+6NaOH ==== 2Co(OH) 3+12NH 3↑+6NaCl (3)本实验在活性 C的存在下,将 CoCl 2与浓 NH 3。H 2O混合,用 H 2O 2氧化, 且据起溶解度及平衡移动原理使其在浓 HCl 中结晶析出,而制的[Co(NH 3) 6]Cl 3 晶体 2])([