文档介绍：阿斯匹林的制备
实验目的：
1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作.
二、实验原理
水杨酸分子中含羟基(—OH）、羧基(—COOH），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸［1］为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下：
M= M=102。09 M=180。15

引入酰基的试剂叫酰化试剂,常用的乙酰化试剂有乙酰***、乙酐、冰乙酸。本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂.
COOH
副反应有：
O
—COOH —COOH —C—O-
+
—OH —OH —OH
水杨酰水杨酸
O—COCH3
COOH
COOH
O—COCH3
H+△
—COOH HO- -COO-
+

乙酰水杨酰水杨酸
制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求.
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。
三、实验试剂
水杨酸2。00g（），乙酸酐5mL（0。053mol），饱和NaHCO3(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块,95％乙醇，蒸馏水，1％FeCl3 。
四、实验仪器
150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥,附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒,烘箱。
五、实验步骤及注意事项
实验步骤
实验注意事项、实验改进
一．乙酰水杨酸制备
（1）（150mL）;在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10—15min［2］
水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃。
（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出)。
加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min,晶体完全析出.
(3），尽量抽干,固体转移至表面皿，风干。
(1）若用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸）：