文档介绍：方法3050B 沉积物、淤泥和土壤的酸消解 翻译:刘金云 E-Mail:pi ery2006@ 范围和应用 (F LAA)或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉积物、(GFAA)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ,,如果使用本方法前置处理,只要其检测限能满足最终使用数据的需要,那么可以通过ICP-AES 或GFAA ,如果它是科学有效的,且能达到本方法的品质控制标准,包括那些处理干扰的标准,,只要能为目标基体中处于目标浓度范围内(见第 节): FLAA/ICP-AES GFAA/ICP-MS 铝(Al) 镁(Mg) ***(As) 锑(Sb) 锰(Mn) 铍(Be) 钡(Ba) 钼(Mo) 镉(Cd) 铍(Be) 镍(Ni) 铬(Cr) 镉(Cd) 钾(K) 钴(Co) 钙(Ca) 银(Ag) 铁(Fe) 铬(Cr) 钠(Na) 铅(Pb) 钴(Co) ***(Tl) 钼(Mo) 铜(Cu) 钒(V) 硒(Se) 铁(Fe) 锌(Zn) ***(Tl) 铅(Pb) 钒(V) ,,硅酸盐结构中的元素通常不能使用此程序消解,,请使用方法3052. 方法概述 消解样品时,取有代表性的样品 1-2 克( 湿重)或 1 克(干重),重复地加入***(HNO 3 )和双氧水(H 2 O 2 ). 对于GFAA 或ICP-MS 分析,产生的消解溶液通过加热减小体积,然后稀释至最终体积100mL. 对于ICP-AES 或FLAA 分析,往初始的溶解物质中加入盐酸(HCl),( 中备注),为了提高溶解度,供选择的一个步骤是将溶解物质过滤,将滤纸和残渣先用热的HCl 蒸馏,. 如果有需要,取另一份试样,将它干燥测试固体的百分率. 干扰 淤泥样品可能含有多种类型的基体, 节中的品质控制要求处理掺料样品和相关的标准参照物质(SRM),用来帮助确认方法 3050 是否适用于给定的废弃物. 仪器及材料 消解容器--250mL. 蒸汽回收装置(例如,凸观察玻璃,合适的蒸馏装置,合适的溶剂处理系统). 干燥炉--能够维持30±4℃. 温度测量仪器,量程至少为125℃, 具有合适的精度和准度(例如,温度计,红外线感应器,热电偶,热敏电阻,等等). 滤纸--沃特曼41#或同级滤纸. 离心分离机和离心试管. 分析天平--. 热源—可供调节,能够维持温度 90-95℃(例如,加热板,密闭消解器,微波炉,等等). 漏斗或替代物. 量筒,或相同的体积测量装置. 容量瓶— 100mL. 试剂 ,所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会的技术规范要求, ,只要初次探明它的纯度足够高,,(MDL). ,本方法中提到的水均为试剂水。试剂水的定义请参考第一章. ***(浓),HNO 3 .需分析***中杂质的浓度,如果方法空白<方法检测限,则此***可以使用. 盐酸(浓),,如果方法空白<方法检测限,则此盐酸可以使用. 双氧水(30%),H 2 O ,如果方法空白<方法检测限, 则此过氧化氢溶液可以使用. 样品的收集,储存和处理 所有样品都必须使用抽样计划收集,此计划中要考虑到本手册第九章中讨论的