文档介绍：气相色谱仪故障处理
一、气路系统
:一般要求气瓶压力≥3MPa,以防平底残
留物对气路的污染。
、气路是否有泄漏:采用分段憋压或用肥
皂液试漏。(气路泄露会造成不出峰、基线漂移、保留值不
重复、峰面积变小、点不着火等)。
:看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况。
:看压力表及阀出口流量。
:看基流稳定情况
:看点火是否正常。
,气化室的衬管和石英玻璃毛还必须
经失活处理
二、色谱柱系统
1. 色谱柱的连接
(1) 检查柱后是否有载气
(2) 柱子连接是否有问题
(3) 毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否
正确
(4) 柱子是否超温运行或未老化好
(5) 密封圈选择是否合理:不锈钢柱在高于 200℃时,
可选用石墨、不锈钢或紫铜做密封圈,在低于
200℃时,可选用硅胶或聚四氟乙烯做密封圈
2. 色谱柱流失
(1) 基线急剧上升,形成峰后呈下降趋势,这可能
是因为气路系统曾泄露进入氧气,这是色谱柱
需老化至基线正常
(2) 伴有假峰持续出现,基线达到最高处后呈持续
下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱
柱,导致过量主流失,在高温下老化色谱柱至
基线正常
(3) 基线急剧上升,一直维持在某一水平,在高温
下老化色谱柱或更换色谱柱
3. 溶剂样品的分析
(1) 通常色谱仪的进样衬管体积约为 200~900ul.
(2) 1ul 水样气化后的蒸汽体积约为 1010ul,1ul 二氯甲烷或二硫化碳等
其气化后的蒸汽体积约为 300ul,如果选择的衬管体积太小,会导致
样品倒灌,造成以后的分析出现鬼峰
(3) 大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在
色谱分析中,反映出保留时间提前,色谱分离性能下降,基流不稳,
噪声增大
(4) 所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择
三、各系统的加热控制
检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测
量温度,看是否与显示值一致。有问题先检查加热器开关是否打开,
保险是否烧断,再有加热元件和测温元件是否正常,最后检查温控
板是否有问题
(一) 柱室不升温故障原因
柱室不升温故障原因有如下几个:
源保险丝断 ,电缆断线 6. 柱温控板损坏
元内部引线断路
(二) 排除上面的故障诊断
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断 ? ?
电阻及引线断路 ,气化室升温吗?
四、谱图异常情况分析
1. 保留值不重复
进样技术不佳
漏气,特别是微漏
载气流速控制不好
柱温未达平衡
程序升温过程中,升温重复性欠佳
程序升温过程中,流速变化较大
进样量太大
柱温太高,超过了固定液的上限或太靠近温度下限