二苯乙二酮的制备.doc

文档介绍：: .
I二苯乙二***的制备
1实验原理
2实验步骤
3结果
*实验原理
安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成Cb 二***，铜盐本身被还原成亚铜态。本实验经改进 后使用催化量的醋酸铜，反应中产生的亚铜盐可 不断被***钱重新氧化生成铜盐，***本身被还 原为亚******，后者在反应条件下分解为氮气和 水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可 明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。安息 香也可用浓***氧化成Cb二***，但由于释放出二 氧化氮对环境产生污染。
生实验步骤
反应式
Cu(OAc)2
NH4NO3
——CH
o o
占试剂
4・3g安息香（自制）
2g***鞍
2%醋酸铜
冰醋酸
95%乙醇
步骤
、 醋酸、2g粉状的***鞍和2ml2%醋酸铜溶液，加 入儿粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓缓 加热并时加摇荡。
2当反应物溶解后，开始放出氮气， 使反应完全。
3将反应混合物冷却至50-60°C,在搅拌下倾入 20ml冰水中，析出二苯乙二***结晶。
4抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，产物已足够 纯净可直接用于下一步的合成。如要制备纯品， 可用75%乙醇水溶液重结晶。
*结果
1粗产物干燥后为3-,熔点94-96°C
2纯净二苯乙二***为黄色结晶，熔点为
95 °C
ChemNMR H-1 Estimation






PPM