二苯乙二酮的制备.ppt

文档介绍：二苯乙二***的制备
1 实验原理
2 实验步骤
3 结果
1
实验原理
安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成α-二***，铜盐本身被还原成亚铜态。本实验经改进后使用催化量的醋酸铜，反应中产生的亚铜盐可不断被***铵重新氧化生成铜盐，***本身被还原为亚******，后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。安息香也可用浓***氧化成α-二***，但由于释放出二氧化氮对环境产生污染。
2
实验步骤
反应式
NH4NO3
3
试剂
（自制）
2g***铵
2%醋酸铜
冰醋酸
95%乙醇
4
步骤
1 、、2g粉状的***铵和2ml2%醋酸铜溶液，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓缓加热并时加摇荡。
2 当反应物溶解后，开始放出氮气，。
3 将反应混合物冷却至50-60℃，在搅拌下倾入20ml冰水中，析出二苯乙二***结晶。
4 抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，产物已足够纯净可直接用于下一步的合成。如要制备纯品，可用75%乙醇水溶液重结晶。
5
结果
1 粗产物干燥后为3-，熔点94-96℃
2 纯净二苯乙二***为黄色结晶，熔点为95℃
6
7