文档介绍：实验报告
含氮化合物的制备与表征
指导老师：
组员：
2012年11月
六芾基六氮杂异伍兹烷（HBIW）的合成
组员：指导老师：
实验目的
合成HBIW 了解醛***缩合原理及操作了解重结晶原理及操作
二、实验原理
在乙睛•水为溶剂的体系中以甲酸为催化剂由茉***与乙二醛经醛***缩合反应制得HBIW,反应见下式：
HBIW由40%乙二醛水溶液与茉***缩合而成。其反应历程首先涉及茉***与乙
二醛缩合成二甲醇茉***I （二元醇），接着是二元醇质子化为二亚***Ho I 和II都是十分活泼的化合物，在室温下，几天内即可转变为胶状物，不过从中可分离出3%~5%的HBIWo但在少量酸的某些溶剂中，二亚***II通过自身1,2一偶极加成生成无环二聚物III,后者再环化和质子化为一个五元环化合物IV, IV又与II反应并质子化形成双环三聚物V,最后是V通过分子内环化同时失去一个质子而转变为HBIWo反应式如下图-1 o
该反应的副反应是二亚***II的聚合反应。
CH2Ph9H2phCH2Ph
l i L
三、实验步骤及现象
1、缩合
在100ml三口瓶中，加入乙睛55ml,蒸得水4ml,芾***6ml,甲酸
(88%) o搅拌20min之后，由滴液漏斗往三口瓶中滴加 40%乙二醛水溶液3mL滴加乙二醛的过程中，滴加速度应该控制在反应温度不超过 25℃o
乙二醛滴入1/3左右时，即出现白色固体，并逐渐增多。2h加完。滴
液漏斗以1ml水洗涤，洗涤水也加入反应瓶中。加料毕，然后令其在
室温下搅拌20h,最后过滤反应物，并用20ml冷乙睛分两次洗涤滤饼，晾干，得到稍带淡黄色粗品的HBIW
2、精制
在100ml烧瓶中加入上述HBIW粗品及10ml***，将三口瓶置于 60℃的水浴中，搅拌，HBIW全部溶解。冷却约100min至室温进行重结晶，过滤，用10mL乙睛洗涤结晶，晾干后得白色针状晶体 o
四、思考题
1、甲酸用量对合成HBIW的实验结果有什么影响？答：根据反应机理，一开始，甲酸作为外加催化剂催化反应的进行，但最后一步需脱去氢离子，根据化学平衡原理，如果甲酸用量过大，溶液中氢离子浓度过高，将抑制最后一步反应，使得产率较低。因此，加入适量的甲酸可以作为外加催化剂提供氢离子，催化反应，而甲酸过量将使得产率降低。
2、实验过程中温度对合成HBIW的实验结果有什么影响？答：实验温度对反应速率影响很大。温度升高，分子运动速率加快，动力学因素占主导，容易促进副反应发生。温度过低，反应速率过慢。因此，本实验应控制反应温度于室温。
3、粗品HBIW的纯度和重结晶所用溶剂的用量有什么关系？答：纯度越高用的溶剂应该越多。因为HBIW高温时易溶于***，低温难溶于***，随温度升高溶解度变化很大；而杂质在高温和低温都易溶于***。这样，纯度高的粗品应该比纯度低的更加难溶一些，需要更多溶剂。
组员：孙良刘昭
红外光谱图
8
昭
gin
高效液相色谱分析HBIW产品纯度
组员：指导老师:
五、实验目的
.理解高效液相色谱原理；
. 了解高效液相色谱站工作原理;
.掌握HBIW的纯度分析方法。
六、实验原理
高效液相色谱（high performance liquid chromatography , HPLC）是 20 世纪 60 年代末，在经典也想色谱和气象色谱的基础上发展起来的一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离分析技术。与经典液相色谱相比较，HPLC采用微球填料（5-10 pm）,使用了高压输液泵，所以传质快、柱效高（可达20000・80000塔板/米），能分离多组分复杂混合物或性质及相近的同分异构体，并可实现快速分离。高效液相色谱还可以称为高压液相色谱（high pressure liquid chromatography ）,高速液相色谱（high speed liquid chromatography ）、高分力度液相色谱（high resolution liquid chromatography ）或现代液相色谱（modern liquid chromatography ）。
HPLC法原理：一固液色谱法为例。固定相是固相吸附剂，它们是一些多孔性的极性微粒物，如硅胶