文档介绍：氢化物发生原子荧光光谱法测定砷的含量
 
   
 
 
 
 
 
 
 
     
 
 
 
 
 
摘要
试样经王水分解，在酒石酸存在下，HCI（1+4）介质中，用硫脲-抗坏血酸将五价As还原为三价，再用KBH4将As3+还原为氢化物，由氩气载入石英炉进行原子化，以高性能空心阴极灯为光源，激发原子蒸气中待测原子，产生的荧光信号用双道无色散原子荧光光谱仪分别测定As的荧光强度。
关键词
砷低含量原子荧光
仪器及实验器具
电子天平，，最大量程120g；北京赛多利斯仪器系统有限公司
超纯水取水机，本实验所用纯水TDS值为20左右，实验过程中所用的水都是纯水;重庆市奥凯龙医疗器械研究有限公司
玻璃比色管为25mL
AFS-3100原子荧光光谱仪
试剂
1、硝酸：分析纯实验试剂。纯硝酸为无色透明液体,有窒息性刺激气味。通常发烟硝酸浓度约为98%。
2、盐酸：分析纯实验试剂，盐酸是氢氯酸的俗称，是氯化氢(HCl)气体的水溶液，浓盐酸为含38%氯化氢的水溶液。
3、砷标准贮存溶液的配制：
，加入15mlNaOH（100g/L）溶液，低温加热溶解，加入50mlHCL（1+1），移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为ρ（As）=1000μg/ml。
吸取ρ（As）=1000μg/ml的标准溶液10ml于100ml容量瓶中，用HCL（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液为ρ（As）=100μg/ml。
砷工作溶液的配制：
吸取ρ（As）=100μg/ml的标准溶液1ml 于100ml容量瓶中，用HCL（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液为ρ（As）=1μg/ml。
4、定容液的配制：称取5g酒石酸，溶于1000ml HCL（1+4）中，混匀。
5、混合还原剂的配制：分别称取10g抗坏血酸、10g硫脲，溶于100ml水中，混匀。
6、还原剂与盐酸的混合液：还原剂+盐酸（2+1）
7、硼氢化钾溶液的配制：先向烧杯中倒入少量的水，，再加入3gKBH4，加水到100ml刻度处，混匀。
注意：要先加少量水后再加入KOH，防止碱腐蚀玻璃烧杯。
8、载流的配制：HCL（5+95）
9、As标准系列工作曲线的配制：吸取ρ（As）=1μg/、1、、5、10、15ml 于一组50ml容量瓶中，分别加入还原剂与盐酸的混合液20ml，用稀释液稀释至刻度，混匀。此系列相当于ρ（As）=10、20、50、100、200、300μg/L，在室温为25℃左右放置1小时后，与试样溶液同批测定。
分析手续
（7个国家标准试样分别称取12次）于25ml比色管中，加入10王水（1+1），（间隔30分钟振动一次），取下冷却，用稀释液稀释至刻度，混匀。静止澄清。
1、As的测定：分取5mL清液于50ml烧杯中，加入还原剂与盐酸的混合液4ml，摇匀，在室温为25℃左右放置1小时后，调整AFS仪至拟定的工作条件，测定As的荧光强度。
实验结果与讨论
As准确度、精密度指标统计
GSS-8
GSS-