文档介绍：氢化物发生一原子荧光光谱法�
测定低合金钢中的砷�
质量检验中心�李新家肖星赵小元郭妙妙�
摘�要�
本文通过对分析条件的优化,实现了原子荧光光谱法测定钢中�.���% 一�.���%含量�
范围的砷。在最佳工作条件下,实现了对低合金钢中�.���% 一�.���%的砷准确测定,����
为�.��%�����,加标回收率为��% 一���%。�
砷是钢中有害杂质元素之一,钢中砷主�还原剂:称取��氢氧化钠,溶于������
要来源于原料,在冶炼过程中几乎很难去掉。�水中,再加入��硼氢化钠,溶解后稀至�
砷在钢中主要以固溶体和化合物形态存在。��������。当日配制。�
它对钢铁合金的性能影响很大。砷的存在增�硫脲一抗坏血酸:称取���硫脲,溶解于�
加了钢铁合金的冷脆性,从而增加钢铁形成������水中,加入���抗坏血酸。当日配制。�
焊接裂纹的敏感性。当钢中含砷量大于�硝酸:������
�.�%时,可显著降低钢的冲击值,合金结构�硫磷混酸�����������:硫酸������
钢中如含砷量≥�.�%时,将显著影响钢的电�注入�����水中,冷却后加入�����磷酸,混�
解抛光的光洁度,应严格控制。本文系统地�匀。�
研究了氢化物发生一原子荧光法�简称���
�.�样品处理�
—���法�测定砷的最佳条件,满足于砷含�
量范围�.���% 一�.���% 的低合金钢中砷�准确称取�.�±�.���样品于�����三�
的测定。�角瓶中,加入����硝酸�����,低温加热溶�
解完全后加入����硫磷混酸������������
�实验部分�
����,继续加热至冒烟约�—����,取下稍�
冷,加水����,溶解盐类,移至�����容量�
�.�仪器与试剂�
瓶,定容至�����,摇匀。�
�.���一����双道原子荧光光度计�北�移取�.����溶液于����容量瓶中,加�
京吉天仪器公司�,经过试验获得的最佳工�盐酸���,加硫脲一抗坏血酸溶液����,定容�
作条件如下所示。�至������,摇匀静置�����。�
光源:高强度��空芯阴极灯,负高压:�随同试料做空白试验。�
����;原子化器温度:�����;原子化器高度:�
�.�工作曲线的绘制�
�.���;灯电流:����;载气流速:������/�
����;屏蔽气流速:������/����;注入量:�称取�个以上不同含量的低合金钢标�
�.���;读数时间:���;延迟时间:�.��;读数�样,按样品方法处理,制备成溶液,引入原子�
方式:峰面积;动力气:氩气�.���。�荧光光谱仪测定光强度,绘制工作曲线。�
�.砷标准储备液�����/��。�当无法找到成梯度的标准样品时,可采�
盐酸��.���/��,�����/�。�用改变称量样的方法,将砷含量进行调节,使�
���
其工作曲线呈现梯度。�的影响�见图��。结果表明,当�����/�盐�
酸作为介质时,同一样品连续测定荧光值�
�.�测量�
���最小,因此选用了�����/�的盐酸分别�
开机,通氩气�����,设定仪器条件,点�作