文档介绍：***化铵焙烧菱锰矿制备高纯碳酸锰的工艺研究
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概述
中国锰矿储量很大，但高品位锰矿供应紧张，已成为中国锰业发展的瓶颈。锰矿矿石类型以碳酸锰矿石为主，约占总储量的73%。对于低品位的碳酸锰矿石，国内外尚没有一种成熟并且回收率高、对环境污染少的技术。锰矿选矿方法有机械选矿法( 洗矿、筛分、重选、强磁选和浮选) ，以及特殊选矿法( 电选、细菌浸取、焙烧－浸取法等) 。低品位碳酸锰矿的选矿通常采用机械选矿法，碳酸锰矿石的品位仅可提高3% ～ 5%。而采用浸出工艺［1 － 2］直接从贫锰矿生产锰盐是一条可行途径。研究表明，矿石焙烧分解后的浸取反应性能得到明显改善。但该法能耗大，焙烧过程会产生污染环境的尾气。细菌浸取法［3］虽然能耗少，环境污染小，但是反应速度慢，对反应条件有特殊要求。［4］采用电化学浸取法可使锰浸出率高达100%，浸出得到的锰溶液经净化除杂，可用于制备各种锰盐产品［5 － 7］。笔者采用低品位菱锰矿为原料，采用***化铵焙烧－水浸取法富集锰、浸出液除杂、净化液碳化结晶的工艺，探索出一条由贫锰矿制备高纯碳酸锰产品的新途径。
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1 实验部分1．1 原料、试剂和仪器
1、原料与试剂: 实验所用菱锰矿的化学成分如表1所示; ***化铵来自深圳市危险废物处理站对碱性蚀刻废液中***化铵的回收。硫酸亚铁铵( AR) 、N －苯代邻氨基苯甲酸( AR) 、***铵( AR) 、二氧化锰( AR) 、氨水( 质量分数为10%) 、***化铵( CP) 、锰粉、一水合硫酸锰( AR) 、碳酸氢铵( 工业级) 等。33
表1 菱锰矿主要化学组成%
w( Mn) w( Fe) w( Ca) w( Mg) w( S)
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w( Pb) w( Zn) w( Al) w( Na) w( Si)

2、仪器: SKZ 型管式电阻炉、SHZ －ⅢX 型循环水式真空泵、DF － 101S 集热式恒温加热磁力搅拌器、精密电子天平、PHS － 3C 型pH 计、DHG 型电热恒温鼓风干燥箱、VISTA － MPX 型电感耦合等离子体发射光谱仪等。
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实验原理
采用***化铵焙烧菱锰矿，将锰转化为高水溶性的***化锰，并用水浸出，取样分析计算浸出液中锰的含量和浸出率。考察焙烧温度、焙烧时间、***化铵用量对锰浸出率的影响。
主要反应式如下:
NH4Cl =NH3 + HCl ( 1)
MnCO3 + 2NH4Cl =MnCl2 + 2NH3 + H2O + CO2 ( 2)
MnCO3 + 2HCl =MnCl2 + H2O + CO2 ( 3)
用***铵氧化－硫酸亚铁铵滴定法测定浸出液中锰的含量。取适量浸出液于250 mL 锥形瓶中，加入5 mL 浓硫酸和20 mL 磷酸，于通风橱内加热约5 min至有大量白烟冒出，取下，稍冷却至瓶内只有少许白烟，立即加入2 g ***铵并迅速驱尽黄色氧化氮气体，冷却至70 ℃ 左右，用蒸馏水稀释至100 mL，同时充分摇动锥形瓶促进溶解。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅粉色，滴加2 ～ 3 滴N －苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液( 2 g /L) ，继续滴加至溶液呈亮黄色为止。
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实验方法
按比例将锰矿粉与***化铵混合研磨均匀后，置于电阻炉中焙烧。焙烧产生的尾气经净化后，可用于碳化结晶。焙砂经水浸取、过滤得到***化锰浸出液，浸出渣洗涤后的洗水返回浸出段循环利用，浸出液经净化除杂、碳化结晶得到高纯碳酸锰产品。
实验工艺流程见图1。
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2 结果与讨论 ***化铵焙烧－水浸法富集回收锰焙烧温度的影响
称取15． 0 g 矿粉和16． 5 g ***化铵混合均匀，于电阻炉中不同温度焙烧1 h，焙砂用水浸出，取样分析滤液中的锰含量。图2 为焙烧温度对锰浸出率的影响。

图2 焙烧温度对锰浸出率的影响
从图2 可知，随着温度的升高，锰浸出率逐渐升高，但是500 ℃ 以后，锰浸出率增加缓慢，并且在500 ℃时，锰浸出率已达95% 以上。从节约能源的角度考虑，焙烧温度取500 ℃即可。
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