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摘要渐江大学硕士学位论文泐,仿一无水乙醇混合溶剂中的溶解度。然后成功制备了微粒,并运用叫、溶析结晶法是利用被分离物质与溶剂分子间相互作用力的差异,通过改变溶剂的性质来选择性溶解杂质而使目标组分最大限度地从溶剂中晶析出来的过程。溶析结晶是一种重要的分离和提纯技术,广泛应用于化工、医药、食品等领域。溶析结晶法用于聚合物微粒制备的研究还比较少。本文尝试了溶析结晶法制备聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯微粒。以氯仿为溶剂,无水乙醇为反溶剂。首先测定了在氯仿以及不同体积比氯激光粒度分析仪、紫外可见分光光度计等分析手段来表征微粒的粒径和粒度分布、形貌等。制备的微粒粒度分布均匀,粒径达到亚微米级~。实验中还考察了在制备过程中显著影响微粒粒径的因素,如结晶温度、料液浓度、料液加入速率、溶剂反溶剂体积比和搅拌速率等。结果表明:浓度对粒子的形貌和大小有较大的影响,而较低的结晶温度、较快的搅拌速率、一定的加入速率以及一定的料液浓度均有利于制各超细俏⒚准粒子。实验中再以続为溶质,选择了不同的溶剂/反溶剂体系制备微粒,考察了溶剂/反溶剂体系对粒子制备、粒子形貌和大小的影响。实验结果表明,溶剂/反溶剂的选择要考虑到溶质在溶剂/反溶剂体系中的溶解度大小,而且溶剂/反溶剂体系也是影响微粒的形貌和大小的一个重要因素。关键词:溶析结晶微粒聚苯乙烯聚甲基丙烯酸甲酯溶解度
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第一章绪论温度等众多因素的影响,聚合过程复杂,操作时间长。物理方法现在主要是应用超术制备聚合物粒子虽然流程简单,但也受设备条件的限制,需要高温和较大压力。晰江大学硕士学位论文自从年駼状魏铣沙龅シ稚⒕酆衔镂⑶蛞岳矗酆衔微球的制备就成为高分子领域的研究热点之一。近年来聚合物微球在许多领域如液相色谱、医学、及生物化学等领域已得到广泛的应用。在医学、生物化学中的应用,可用于临床检验、药物释放、癌症和肝炎的诊断、细胞的标记和识别等方面。在液相色谱中,单分散聚合物微球可用作高效液相色谱填料,它不仅可以降低柱压,还能显著地提高柱效。单分散微米级聚合物微球还可用作高档涂料和油墨添加剂,能显著提高其遮盖能力;在化妆品中用作滑材料,能改善其附着性和吸干性;也可用于电子印刷的照相材料及作光电摄影调色剂等等。目前许多发达国家如美国、日本、瑞典等已有多种商品化的聚合物微球。传统制备聚合物粒子的方法有化学方法和和物理方法。化学方法主要是由单体出发经过聚合或缩聚制备单分散聚合物粒子,受分散介质、稳定剂、引发剂和反应临界流体技术,如超临界溶液快速膨胀法和超临界流体脱溶法。应用超临界流体技结晶是~个重要的化工过程,是物质提纯的主要手段之一。众多化工、医药产品及中间产品都是以晶体形态出现的,结晶往往是大规模生产它们的最好又最经济的方法。结晶是一个最普通的化学工艺过程。制造各种各样的产品,一般都与结晶有关。例如:有机肥料、纯碱、化学试剂、橡胶和橡皮、聚合物和塑料、维生素、建筑材料、炸药等等。结晶的作用不仅限于制取结晶的物质,同时它还是许多工艺过程不可分割的部分。结晶过程由以下几个阶段组成:过饱和溶液的形成、晶核的出现、晶体生长和再结晶。各个阶段在时间上的次序可能不同,他们或者一个接着一个,或者几乎彼此兼容地同时进行。溶析结晶属于溶液结晶范畴,是利用被分离物质与溶剂分子间相互作用力的差异通过改变溶剂的性质来选择性溶解杂质而使目标组分最大限度地从溶剂中晶析出来的过程。溶析结晶过程包括溶解过程和晶析过程,实验体系可以分为三个部分:目标组份、主溶剂和反溶剂。溶解过程是在一定条件下让目标组分溶解于主溶剂中,达到饱和。晶析过程是利用目标组分在溶剂和反溶剂中溶解度的显著差异,通过减
浙江太学硕士学位论文剩ィ小目标组分在溶剂中的溶解能力,使目标组分最大限度地从溶剂中晶析出来。体系要求:目标组分在一定的条件下能溶解于主溶剂,不溶于反溶剂,同时要求主溶剂和反溶剂能互溶。溶析结晶技术在工业中常用于产品的分离和提纯,在许多产品缫揭┎泛炸药等慕峋Ч讨校捎谌让粜缘仍颍捎萌芪龇ń薪峋АH芪鼋峋Ъ术最大的特点是工艺简单、产品的纯度高、效率高以及损耗小等优点,若体系选择适当,可达到高纯度、高收率、粒子超细化的三重效果。溶析结晶在工业上大多用于医药产品、炸药的结晶制备过程,用于聚合物粒子的制备的研究还比较少。溶析结晶与近年用于聚合物粒子制备的超临界抗溶剂技术相比,具有设备筒单,操作方便,投资少,能耗低,产出多等优点。因此溶析结晶在聚合物微粒制各上具有诱人的发展前景。本实验中采用溶析结晶法成功的制备了大小比较均匀,形貌比较好的聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯微粒。
第二章文献综述聚合物粒子制备的常见