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氮测定法标准操作规程
目的：
是建立氮测定操作规程。
依据：
《中华人民共和国药典》（2000 年版二部）附录。
范围：
适用于含氮有机物中氮含量的测定。
职责：
QC 检验员对本标准的实施负责。
程序：
. 定义：
. 本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸
铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。简述为消化、蒸馏及滴定三步。
. 氮测定法分第一法与第二法，应按中国药典各该品种项下的规定选用。
. 仪器与试药；
. 仪器：
. 常量定氮仪由 500ml 凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。
. 半微量定氮仪由 1000ml 圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等
组成。
. 天平万分之一天平，适用于精密称取以上者；十万分之一天平，适
用于精密称量以下者。
. 消化与蒸馏可用电炉加热。
. 蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮 20 分钟，洗去碱液
后用水煮沸，洗净，晾干。
. 试药：
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. 试剂均为化学纯。
. 滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。硫酸液（）用
硫酸液（）定量稀释制成，或直接标定。
. 试液、指示液的配制均应符合中国药典附录规定。
. 硫酸铜用作消化催化剂，硫酸钾用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫
酸铜按 10:1 比例混合研匀使用。
. 操作方法：
. 常量法（第一法）：
. 称样取供试品适量（约相当于含氮量 25—30mg），精密称定，置干燥的
500ml 凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。
. 消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾 10g 和硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入
硫酸 20ml；若瓶颈上有少量供试品粘附，可用硫酸冲下。加 2—3 粒玻璃珠或沸石，在瓶口
置一小漏斗，并使烧瓶成 45℃斜置，用直火（加热部位保持在液面之下）缓缓加热，使溶液
的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液黑色渐变棕色时，强热至沸，俟溶液成澄清的
绿色时，继续加热 30 分钟，放冷，沿瓶壁缓缓加水 250ml，摇匀，放冷。
. 蒸馏沿瓶壁加 40%氢氧化钠溶液 75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数
粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接（氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液）。另取 2%硼酸
溶液 50ml，置 500ml 锥形瓶中