文档介绍：柱层析技术常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相
的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望
能有所帮助。
柱子可以分为：加压，常压，减压。
压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所
以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分
离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过
硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝聚），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过
减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念
头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力
的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。非凡是在轻易分解
的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得
加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。
柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是
样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想假如柱子十厘米，而样品就有二
厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而假如样品层只
有厘米，那么各组分就比较轻易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多
的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，
不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1: 5〜10,书中写硅胶量是样品量的30〜40倍，具体的选
择要具体分析。假如所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分〜
，杂质
），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cmK 20cm 的柱子
）；假如相差不到，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用 3cm 的，也
可以减小淋洗剂的极性等等。关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品。
可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅
胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，究竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也
是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循 schlenk 操作。至于是
加压、常压、减压，随需而定。因为是 schlenk 操作，所以点板是个问题，假如样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。假如样品无色，只好预备几十
个 schlenk 瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。像我以
前过一根无水无氧柱，需要六个 schlenk ，现在只一个就能把所要的全收集到。无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，