葡萄糖醛酸内酯清洁生产.pdf

文档介绍：CLEAN PRoDUCTIoN OF GLUCURoNoLACTONE AThesis(orDissertation)Submitted to Shaanxi University ofScience and Technology inPartialFulfillment oftheRequirement fortheDegree of Master ofEngineering Science May,2013 葡萄糖醛酸内酯清洁生产摘要由于我国是肝病发病率较高的国家,因此开发一种保肝良药是关乎人类健康的一件大事。而目前以浓***为氧化剂氧化淀粉制备葡萄糖醛酸内酯的传统方法具有选择性差、污染环境、分离困难等不足,因此有必要探索一种新的合成方法,以达到清洁生产的要求,同时提高产率、简化分离操作。本文以马铃薯淀粉为主要原料,先采用超声波预处理工艺,来达到增加淀粉中直链淀粉含量、提高芬顿试剂氧化效率的目的。再以具有选择性氧化性质的芬顿试剂为氧化剂对马铃薯超声淀粉中的第六位羟基进行氧化得到氧化淀粉。之后在适宜的温度及pH条件下依次采用0【.淀粉酶和糖化酶对氧化淀粉进行酶解,最后通过发酵技术除去杂质糖得到中间体葡萄糖醛酸,对其浓缩、酯化、结晶得到葡萄糖醛酸内酯。对所合成出的产品采用颜色反应、红外光谱等分析手段进行鉴定,并参考中国药典中关于葡萄糖醛酸内酯含量的检测方法对其进行含量分析。研究结果如下: (1)以直链淀粉含量为评价指标,通过单因素试验及正交试验优化得到最佳超声条件:料液比1:2,,超声时间20min。%。SEM和XRD 分析超声前后淀粉颗粒表面形貌及结晶度变化。(2)以羧基含量为评价指标,通过单因素试验及响应曲面法分析得到最佳氧化条件:在双氧水用量为25mL,pH为10,温度为50℃,时间为4h, ,%。SEM表明淀粉颗粒经过芬顿试剂氧化后表面出现孔洞;承表明有羧基的特征吸收峰出现。(3)以还原糖含量为评价指标,通过单因素试验及正交试验优化得到最佳水解条件:在0【.(),水解pH ,水解温度为80℃,水解时间为45min的条件下,还原糖含量可达到 %。(4)以还原糖含量为评价指标,通过单因素试验及正交试验优化得到最佳糖化条件:在糖化酶加量为1009L(),糖化pH为 ,糖化温度为55℃,糖化时间为12h的条件下,%。(5)以葡萄糖醛酸含量为评价指标,通过单因素试验得到最佳发酵条件:(取酶解液50mL),,30℃下发酵3天, 葡萄糖醛酸含量可达到1 %。(6)对合成得到的葡萄糖醛酸内酯样品进行定性定量分析,利用红外光谱对样品进行表征。关键字:葡萄糖醛酸内酯,清洁生产,超声预处理,芬顿试剂,发酵技术 CLEAN PRODUCTIoN oF GLUCURoNoLACToNE ABSTRACT China is a country with ahi曲incidence ofliverdisease,thus,the development of ahepatoprotective medicine iS amajor event inrelation to human ,traditional producing method ofglucuronolactone with concentrated nitricacid aSoxidant tooxidized starch hasmany inadequacies, such as poor selectivity ofoxidant,environmentpollution,and separation there is anecessary toexplore anew method ofsynthesis to achieve therequirements ofcleanproduction,while improve yield and simplify theseparation operation. Inthispaper,with potato starch as raw material,amylose content was increasedthrough ultrasonicpretreatment,which was infavourofimproving the oxidati