文档介绍：第22卷第3期杨亚婷等:1,4双(3一甲基一1苯基5吡唑啉酮4基)苯二酮的合成与表征化学试瓤,2000,22(5).291~292 1,4-双(3一甲基一1一苯基一5一吡唑啉酮一4一基) 苯二酮的合成与表征杨亚婷’崔斌王飞利刘静一唐宗薰() 摘要:首次介绍通过一步匣应台成l,4双(3甲基t1苯基5吡唑啉酮一4一基)苯-酮的方法,通过元素分析、UV光谱、IR 光谱对其组成与结梅进行了确认和表征,测定丁产物的熔点,考察了产物在几种常见溶剂中的溶解性能。关键调:1,4-双(3甲基一1一苯基5一吡唑啉酮一4一基)苯二酮;3一甲基卜苯基一5一吡唑啉酮;合成中圉分类号: 文献标识码:A 文章编号:0258—3283(2000)05 0291 02 3甲基一1一苯基5吡唑啉酮及其衍生物作为强的配位剂广泛地用于稀土配合物的合成、稀土的分离和捉纯[1]。为改善3一甲基1苯基一5一吡唑啉酮衍生物与稀土元素的配位能力,,已成为该领域内一个研究新课题”],引起了人们的关注。标题化合物属桥联多齿配体,它具有与稀土元素形成多核配台物结构的可能性。本文报道r用3甲基1 苯基5吡唑啉酮为原料,通过一步反应成功地合成了尚未见文献报道的标题化合物的简便方法, 井对其结构、性能进行了确认和考察。 l实验部分 (四川大学科仪厂)fIR 440 型红外光谱仪(只本岛津);2400型元素分析仪(美国PE公司);1 7型紫外可见分光光度计(美国 PE公司), 3一甲基1苯基5毗唑啉酮(..北京化工厂);对苯二甲酰氯(.,上海试剂厂)。 -双(3甲基~1一苯基一5一吡唑啉酮4一基) 苯二酮的合成在装有搅拌器、带干燥管的回流冷凝管及滴液漏斗的三颈瓶中,(45mm01)3甲基 1一苯基一5~,4二氧六环,在搅拌下,水浴加热使其溶解。80C时加入 (OH):,(22mm01)对苯二甲酰氯的l,4一二氧六环溶液20raL,反应5rain 后,再于90"C水浴中搅拌回流40mln。稍冷,将反应物倾入l50mL2mol·L“。静置沉淀完全后,抽滤,水洗,1二燥,,产率为86%。其反应式为: CH3 2 H30‘ 2合成产物的表征 1,4双(3一甲基一1苯基一5~吡唑啉酮一4一基)苯二酮为橙黄色针状晶体,熔点为204 205 C。它在几种常见溶剂中的溶解性见表1。 :。H。,.元素分析, 实测值(理论值),%:(); ();()。可见,实测值和理论值吻合较好。收稿日期:1999—10-24 基金项且:北京大学稀土材料化学投应用国家重点蛮验室资助课题。作者简介;杨哑婷(1958一),且,,学士. 主要从事有机台成研究. ** 州静为成阳师范专科学校化学系访问学者。心万方数据化学试剂表1合成产物在常见溶剂中的溶解性溶剂蒋解性溶剂溶解性不