文档介绍：·56· 现代化工 M【’(1emChe商cal In(1ustry 第29卷第8期 2(啪年8月 1一(2一氰基)一苯基一3一甲基一5一吡唑咻酮的合成沈磊,杨文革,姚金烽,赵晓磊,陆修涛,胡永红(南京工业大学制药与生命科学学院,江苏南京210009) 摘要:邻氨基苯腈经重氮化、还原、酸析制得邻氰基苯肼盐酸盐。邻氰基苯肼盐酸盐经碱液中和,在乙醇溶液中与乙酰乙酸甲酯的醇溶液经亲核取代闭环成目标产物l一(2一氰基)一苯基一3一甲基一5一吡唑啉酮。对邻氰摹苯肼盐酸盐和l一(2一氰基)一苯基一3一甲摹一5一吡唑啉酮的合成工艺进行了改进,% 关键词:l一(2一氰基)一苯基一3一甲基一5一吡唑啉酮;神经保护剂;合成中图分类号: 文献标识码:A 文章编号:0253—4320(2009)08一0056—02 Synthesis ofl-(2-呵锄)-pl姗yl_3-metllyl-5-py眦olo眦 5:矾W厶i,黼耽加ge,MD^扎扣曙,z^MD面∞一玩,LU施“一劬,删yo,曾砌愕(Couege L施Science andPh舢ce埘cal Engineerillg,Nanjillg U11iv吣姆0f‰hnolo黟,N锄jillg 210009,CIIim) Abs咖ct:1一(2一cy蛐)一p:Ilenyl-3-me山yl一5-p),mdone 】i∞ben踟itrile bydi北a枷伽,础曲∞ withst蛐d璐clll谢de presence l可出ocUoric acidto舀ve )henylllydm五ne hydIocllloride,wKch subjected 唧劬血刎伽witll sodiurnml汕喇de锄d咖cleophilic reac6∞wim nlethyl beeniInproved prooe鹋。f 0f2-cy明phe吖lIly击商nehydroclll谢de锄dl一()ran)一phenyl-3-metJl)rI一5-pyTazoione肌d tdtal卵eld call beincDeased %. K呵words:l-(2一cyall)一phenyl-3-InetIlyl-5一p)rrazolone;I地r忡pluIecti∞injecd∞;synIll髑is 1一(2一氰基)一苯基一3一甲基一5一吡唑啉酮是依达拉奉(‰one)系列衍生物的重要中间体L1 J,依达拉奉由日本三菱(Mitsubishi)制药株式会社开发,临床上主要用于急性脑梗死的治疗[2】。该化合物合成并无文献报道,笔者根据相关类似文献[3—9],以邻氨基苯腈5为原料,原料物经亚硝酸钠溶液重氮化为重氮盐溶液4,氯化亚锡酸液还原酸析为邻氰基苯肼盐酸盐3。然后将制得的邻氰基苯肼盐酸盐3 用碱液中和成邻氰基苯肼2,邻氰基苯肼2在乙醇溶液中与乙酰乙酸甲酯的醇溶液经亲核取代缩合环合成目标化合物l一(2一氰基)一苯基一3一甲基一5一吡唑啉酮。 1实验部分 (见图1):在还原重氮盐溶液的过程中,因为原料物是邻位的取代,通过参考相关文献[10],在还原剂方面用氯化亚锡代替亚硫酸钠,提高了