文档介绍：第36卷第2期浙江工业大学学报 2008年4月 JOURNAL OF ZHEJIANG UNIVERSITY OF TECHNOLOGY 1一(2,6一二氯一4一三氟甲基苯基)。,陈林青1 (,浙江杭州310032,,浙江杭州310012) 摘要:研究了1-(2,6一二氯一4---氟甲基苯基)一3一氰基一5一氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6一二氯一4一三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3一二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20~25℃下反应Sh,得到1一(2,6一二氯一4一三氟甲基苯基)(2,6--'-氯一4一三氟甲基苯基)、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,:投料比、氨气量、溶剂、反应时间,:2,6----氯一4一三氟甲基苯胺与 2,3一二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1。,反应温度为3"-,5℃,反应时间为5 ,熔点:141~142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景. 关键词:2,6一二氯一4一三氟甲基苯胺;2,3一二氰基丙酸甲酯;氨气;合成中图分类号: 文献标识码:A 文章编号:1006—4303(2008)02—0144-04 Techniques forsynthesizing -Dichloro-4-(trifluoromethyl) phenyl]·-3--cyano-5--aminopyrazole DING Cheng—ron91,LI Sheng—lil,CAI Wen—xian92,LAI Hu—qinl,CHEN Lin-qin91 ( Chemical Engineering andmaterialScience,Zhejiang University Technology,Hangzhou 310032,Chinaf Environmental Protection Bureau,Hangzhou 310032,China) Abstract:Fipronil increasing worldwide use as insecticide because effective against avariety intermediates offipronil are important thisstudy,an im— proved process forthe synthesis of1-[2,6-dichloro-4一(trifluoromethyl)phenyl]一3一cyano-5-amin- opyrazole was technique includes diazo-reaction wi