文档介绍：水中锰检测方法汇总及不确定度评定 无火焰原子吸收分光光度法 测定范围本法测锰的最低检测浓度为 μg/L。 方法提要本法基于样品经基体改进后, 所含锰离子在石墨管内, 高温蒸发解离为原子蒸气, 并吸收锰空心阴极灯发射的共振线, 且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。因此, 可在其他条件不变的情况下,根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。 试剂所用水均为去离子水。 浓***: 优级纯, ***溶液(1+ 1)。 ***溶液( % ): 吸取浓*** 5mL ,用水稀释为 1000mL 。 ***镁(5% ): 称取优级纯***镁〔 Mg(NO2)2 〕 5g ,加水溶解并定容至 100mL 。 锰标准贮备液( / mL): 称取金属锰( 纯度在 %以上) 于 250mL 烧杯中, 加***溶液( ) 20mL , 溶解后, 用水定容至 1000mL , 此液 含 g 锰。 锰标准中间液( μg/ mL ): 取锰标准贮备液(.) 于 100mL 容量瓶中, % (V/ V) ***溶液() 定容,摇匀。此液 含 μg 锰。 锰标准使用液( μg/ mL ): 取锰标准中间液(.) 于 100mL 容量瓶中, %***溶液() 定容,摇匀,此液 含 μg 锰。 仪器、设备 原子吸收分光光度计及其配件: 石墨炉控制装置、锰空心阴极灯, 氘灯或塞曼背景扣除装置等。 氩气钢瓶气。 微量自动进样装置或微量定量取样器。 分析步骤 仪器操作参照仪器说明书安装石墨炉并将仪器工作条件和石墨炉原子化参数调整至测锰最佳状态。参考参数见表 7。表7 仪器参数程序干燥灰化原子化清除温度, ℃ 200 1300 2700 2700 斜率, s 20 101- 保持, s 10 2053 氩气, mL/min -- 50- 水样测定 吸取锰标准使用液()0 , , , 和 于5只 100mL 容量瓶内, 加***镁溶液()5 mL ,用 %***() 定容, 摇匀, 分别配制成 L 含0, , , 和 锰的标准系列。 吸取 10mL 水样, 加***镁() , 同时取 10mL %***溶液() , 加入***镁() 作为试剂空白。 仪器调零后依次吸取 20 μL 试剂空白、标准系列和样液,注入石墨管,启动石墨炉控制程序和记录仪,记录吸收峰值或峰面积。 以标准浓度对吸收峰值或峰面积绘制校准曲线,以样液吸光度在校准曲线上查得样液中锰的质量浓度( μg/L)。 计算ρ(Mn) =ρ1× V2 / (V1× 1000) 式中:ρ(Mn) ──水样中锰的质量浓度, mg /L; ρ1 ──校准曲线上查得的试样锰的质量浓度, μg/L; V1 ──取样体积, mL ; V2 ──样品稀释后的体积, mL 。 精密度同一实验室用浓度为 μg/L 的质控样品,在约二年内多次测定的相对标准偏差为 %,相对误差为 %。 甲醛肟分光光度法 测定范围本法最低检测量为 1μg ,若取 20mL 水样测定则最低检测浓度为 /L。铁浓度超过 40mg /L 时有干扰,镍和钴含量与锰近似时有干扰。 方法提要在碱性条件下(pH ≈ 10) ,锰与甲醛肟作用,形成红色的络离子,用分光光度法测定含量。 试剂 缓冲液(pH ≈ 10) ,称取 68g ***化铵(NH4Cl) ,溶于 300mL 纯水中,加 570mL 浓氨水,用纯水稀释至 1000mL 。 甲醛肟溶液: 称取 8g 盐酸羟***(NH2OH · HCl) , 溶于 100mL 纯水中,加 4mL 甲醛溶液〔ρ(HCHO) = 37 %〕,用纯水稀释至 200mL 。 L- 抗坏血酸溶液(10g / L): 称取