文档介绍：X射线荧光光谱分析法第一节基本原理和方法特点第二节 X射线荧光光谱仪结构及工作原理第三节 X射线荧光光谱分析的应用第一节基本原理和方法特点一X射线荧光光谱分析法的基本原理原子受高能射线激发发射出特征 X 射线光谱线,每一元素都有它自己本身的固定波长(或能量)的特征谱线,测定 X 射线荧光光谱线的波长(或能量),就可知道是何种元素,测定某一元素分析谱线的强度并与标准样品的同一谱线强度对比或根据一些基本参数的理论计算,即可知道该元素的含量。在X射线荧光光谱分析中, X射线的强度为单位时间内探测器接收到的光子数,单位用 cps 或 kcps 表示。(一) X 射线的有关性质, X 射线能量与波长的关系: E=hc /λ。(二) X射线光谱的组成、特点、怎样产生的,莫塞莱定律: 2)( 1????Z KR (三) X射线荧光光谱的产生。(四) 荧光产额。二X射线荧光光谱分析法的特点(一) 优点(1)分析速度快。(2)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态及物理状态无关。(3)非破坏分析。(4)X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对化学性质上属于同一族的元素也能进行分析。(5)分析精密度高。(6)X射线光谱比发射光谱简单,故易于解析。(7)制样简单。(8)X射线荧光分析系表面分析,测定部位是深以上的表面层。(二) 缺点(1)难于作绝对分析,故定量分析需要标样。(2)原子序数低的元素,其检出限及测定误差都比原子序数高的元素差。第二节 X射线荧光光谱仪结构及工作原理一X射线荧光光谱仪分类顺序型(扫描型) 波长色散型多元素同时分析型(多道) 色散型固定道与顺序型相结合光谱仪能量色散型非色散型二波长色散 X射线荧光光谱仪结构原理 123 4 5 6 789图1 1—X射线管; 2—一次 X射线滤光片; 3—样品; 4—限制视野狭缝; 5—吸收器; 6—索拉狭缝; 7—分光晶体; 8—索拉狭缝; 9—探测器。图1为顺序型波长色散 X射线荧光光谱仪结构原理图。图2为多元素同时分析型 X射线荧光光谱仪结构原理图。 123 4 5 6 7 8 9 911 11 9 10 10 图2 1—X射线管; 2—一次 X射线滤光片; 3—样品; 4—狭缝; 5—吸收器; 6—索拉狭缝; 7—平面晶体; 8—索拉狭缝; 9—探测器; 10—狭缝; 11—弯面晶体。布拉格方程: 2dsin θ=n λ式中, d为晶面间距(常数,因晶体而异); θ为入射角、衍射角; λ为X射线荧光的波长; n 为衍射级数( 1,2,3……)。 A B CD EF 线性放大器上限甄别器下限甄别器反符合电路微分法积分法图3为脉冲高度分析器的原理图。图3 三能量色散 X射线荧光光谱仪结构原理 1234 5 678 图4为管激发能量色散 X射线荧光光谱仪的结构原理图。图4 1—X光管; 2—一次 X射线滤光片; 3—准直器; 4—样品; 5—准直器; 6—半导体探测器; 7—前置放大器; 8—多道脉冲高度分析器。第三节 X射线荧光光谱分析的应用(一)块状样品一样品制备(二)粉末样品(三)液体样品(一)定性分析法二定性分析(二)谱图分析步骤(一)测量条件的选择三定量分析(二)常用定量分析法(三)仪器漂移的校正