文档介绍：X射线荧光光谱分析
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X射线强度的测量
要进展定量分析必须测量特征X射线的强度，找出浓度与强度的关系，然后进展定量分析。
测量X射线强度时，原那么上应当测量分析线下的积分强度，但在波长色散型X射线荧光光谱仪上，晶体一次只能使一种波长的X射线发生衍射而进入探测器。因此测量分析线峰下的积分强度很不方便，而且很费时间，然而位于最大强度的2θ位置上的峰值强度可以代表谱线的积分强度，这样测量就很方便。
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测量的方法有三种：
1)定时计数法：在预定时间T内，记录X射线的光子数N，强度为I=N／T。定时器和计数器同时起动，定时时间到，计数器同时停顿。
2)定数计时法：预先设定总计数N，定时器和计数器同时起动，当到达所需的计数N时，定时器和计数器同时停顿，记录定时器的时间T，强度为I=N／T。
3)积分计数法：测量峰下的积分强度。先将测角器调至被测元素衍射峰的一侧，测角器、定时器、计数器同时启动，当衍射峰全部扫描完时，测角器，定时器和计数器同时停下，记录总计数N和扫描时间T，计算出强度为I=N／T。
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定量分析中的影响因素
影响X射线荧光光谱定量分析的因素很多，主要有二个：基体效应和谱线干扰
1)基体效应：X射线荧光光谱分析是一种比较分析。定量分析是通过与成分的标样具有的X射线强度比较来进展的，测量的结果是相对值。
基体－就是样品中除了被测元素外的其它成分。
基体效应－就是基体对分析元素的影响。
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基体对分析元素分析线强度的影响分为两类：
第一类起因于基体化学组成的影响。
设样品中由A、B、C、D等元素组成，A元素是分析元素，那么B、C、D等元素就是基体。当原级X射线照射祥品，元素A的原子发射出的特征X射线，这A元素的特征X射线中的一局部被基体(如B、C、D等)和A元素自身吸收了，这样A元素发射出来的特征X射线强度要比原来的强度少了，这叫做吸收效应。
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然而分析元素A不仅受到原级X射线激发，而且还可能受到基体中元素如B、C的特征X射线激发，这样元素A的特征X射线强度将不规那么地增加，这叫增强效应。通常讲的基体效应指的就是吸收—增强效应。
第二类是起因于样品物理特征的影响
如样品的外表构造、
颗粒度、
密度
不均匀性等。这些影响在制样过程中可以抑制。
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2)谱线干扰：虽然X射线荧光光谱比较简单，绝大局部是单独的谱线。但在一个复杂的样品中，谱线干扰仍是不可无视的，有的甚至造成严重的干扰。这种干扰严重影响X射线强度的测定，对定量分析带来一定的困难。
抑制的方法有：
①防止干扰线，选用无干扰的谱线作分析线；
②适中选择仪器测量条件，提高仪器的分辨本领；
③降低X光管的管电压至干扰元素激发电压以下，防止产生干扰元素的谱线；
④进展数学校正，现代仪器上都有数学校正程序。
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背景
背景可以定义为当分析线不存在时，在分析线2θ角位置上测得的强度。
背景的成分很复杂，主要来源有：
①由样品散射和X光管发出的连续谱和特征谱 I；
②由仪器电路、晶体散射的样品的辐射线 I；
③晶体受X射线照射后发出的二次X射线 I 。
因此 IB=I+I+I (6-45)
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现代仪器上扣背景的方法很多，用何种方法扣背景，要根据具体情况而定。对于分析线强度是否要进展背景修正，也要根据具体情况而定。有时进展背景修正反而不好，因为扣背景要增加测量次数，每测量一次要带进测量误差。通过采取一些措施，也可以降低背景。当峰背比小于10时，背景影响较大，需要准确扣除。
理论背景校正法、实测背景扣除法、康普顿散射校正法和经历公式校正法。
背景的正确扣除可以有效地降低检测下限。
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性能判据
1〕测量精细度和准确度：所谓的测量精细度就是在尽可能一致的条件下屡次重复测量之间符合的程度。精细度是测量值或分析值重现性的量度。标准偏差
为绝对精细度的一种量度；相对标准偏差

当RSD越小，精细度越高。准确度是测量值或分析值正确性的量度，用测量值X’与真