文档介绍：- -
- -
安息香衍生物二苯乙二***的合成及表征
一、实验目的：
1．学****安息香氧化制备α—二***的原理与方法。
2．掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。
3．学****薄层色谱法跟踪反响进程。
二、实验原理：
〔一〕薄层色谱的有关知识
薄层色谱法是以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而到达别离的目的，故也称为薄层层析。它是快速别离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反响进程和柱色谱的先导〔即为柱色谱摸索最正确条件〕等方面。
1．薄层色谱常用的吸附剂
硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。化合物极性越大，它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强，所以吸附剂均制成活性精细粉末。活化通常是加热粉末以脱去水分。硅胶是酸性的，用来别离酸性或中性的化合物。氧化铝有酸性、中性和碱性的，可用于别离极性或非极性的化合物。商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到，这些薄板常用玻璃或塑料制成。溶剂在薄层板上爬升的距离越长，化合物的别离效果越好。宽的薄层板也可用于量较大的样品，具有1~2 mm厚的大板可用于50~1000 mg样品的别离制备。
2．样品的制备与点样
样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1~2 %。溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。***、二***甲烷和***仿等是常用的有机溶剂。分析固体样品时，可将20~40mg样品溶到2mL的溶剂中。在距薄层板底端约1cm处，用铅笔划一条线，作为起点线。用毛细管〔内径小于1mm〕吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。样品量不能太多，否那么易造成斑点过大，互相穿插或拖尾，不能得到很好的别离效果。
- -
- -
3．展开
将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将点好样品的薄层板放入层析缸中进展展开。使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5 mm，但溶剂不能太多，否那么样点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进展层析。当展开剂上升到薄层板的前沿〔离顶端5~10mm处〕或各组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，