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实验二 硫酸铜的提纯(3学时)
一、实验目的
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、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。
二、实验原理
硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同,可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法,除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质;然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。
重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小,当热的饱和溶液冷却时,待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中。
粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸铁[Fe2(SO4) 3]为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时,亚铁盐易氧化为铁盐,而铁盐易水解,有可能生成Fe(OH) 3 沉淀,混杂于析出的硫酸铜晶体中,所以在蒸发浓缩的过程中,溶液应保持酸性。
若亚铁盐或铁盐含量较多,可先用过氧化氢(H2O2)将 Fe2+氧化为 Fe3+,再调节溶液的pH值约至4,使Fe3+水解为Fe(OH) 3沉淀过滤而除去。
pH≈4
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+
三、仪器和试剂
1.仪器 台秤(公用)、烧杯(100rnl) 、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗、滤纸、漏斗架、表面皿、蒸发皿、铁三脚、洗瓶、布氏漏斗、油滤装置、硫酸铜回收瓶。
2. 试剂 CuSO4 · 5H2O(粗)、H2SO4(1 rnol·L-1)、H2O2(3%)、pH试纸、NaOH( mol·L-1)。
四、实验内容
(-)称量和溶解
用台秤称取粗硫酸铜4g,放入洁净的100mL烧杯中,加入纯水20mL。然后将烧杯置于石棉网上加热,并用玻棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时,立即停止加热。大块的硫酸铜晶体应先在研钵中研细。每次研磨的量不宜过多。研磨时,不得用研棒敲击,应慢慢转动研棒,轻压晶体成细粉末。
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(二)沉淀
往溶液中加入3%H2O2溶液10滴,加热,逐滴加入·L-1NaOH溶液直到 pH=4(用pH试纸检验),再加热片刻,放置,使红棕色 Fe(OH) 3沉降。用pH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时,应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上,然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试纸上,切忌将试纸投入溶液中检验。
(三)过滤
将折好的滤纸放入漏斗中,用洗瓶挤出少量水润湿滤纸,使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上,趁热过滤硫酸铜溶液,滤液承受在清洁的蒸发皿中。从洗瓶中挤出少量水洗涤烧杯及玻璃棒,洗涤水也应全部滤入蒸发皿中。过滤后的滤纸及残渣投入废液缸中。
(四)蒸发和结晶