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13(杂环类药物的分析).ppt

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文档介绍

文档介绍:第十三章
杂环类药物的分析
杂环化合物
指环状有机化合物的碳环中夹
杂有非碳元素原子(如O、S、N等)
的化合物
第一节异烟肼的分析
异烟肼
还原性
缩合反应
酰胺键易水解,产生特殊杂质-肼
异烟肼结构分析
1、弱碱性 pKb=
(具生物碱的一切性质)
可与生物碱沉淀剂反应→↓
可用非水碱量法测定含量
可与某些重金属离子形成↓
2、具有酰肼基的特性
(1)酰肼极易水解
水解产物为肼,有致癌作用,
故需检查特殊杂质游离肼
(2)酰肼基有弱酸性
可用非水酸量法测定含量
(3)酰肼基具有还原性
可利用氧化还原反应进行鉴别或
含量测定
(4)酰肼基可与羰基发生缩合反应
生成有色产物,可用于鉴别或比
色法含量测定
一、鉴别
1. 制备衍生物测定mp
+ 香草醛→异烟腙↓黄
缩合反应
异烟腙
异烟肼
香草醛
(缩合)
2. 与硝酸银的反应
试管壁上生成银镜
银镜反应
氧化还原反应
3. IR