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文档介绍:明矶中铝含量的测定
姓名:张睥
(化学系,化学,082班,学号2008121239 )
摘要 明矶中铝含量的测定,',对二甲酚橙等指示剂有封闭作用,且A1”与EDTA 络合缓慢,需要加过量EDTA并加热煮沸,络合反应才比较完全,且在酸度不高时,A1*水解生成一系列多核 氢氧基络合物,如[A12(H2O)6(OH)3] 3+, [ A13(H2O)6(OH)6] 即使将酸度提高至EDTA滴定A1*的最高酸度,
仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA络合缓慢,且络合比不恒定,对滴定不利。为避免上 述问题,可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA标准溶液,在pH = 3. 5时,煮沸溶液,由于此时酸度较 大,故不利于形成多核氢氧基络合物,又因EDTA过量较多,故能使A「.与EDTA络合完全,络合完全后,调 节溶液pH=5左右,(此时A1Y稳定,也不会重新水解析出多核络合物),加入指示剂二甲酚橙,再用Zn,.标准 溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高,基本符合实验要求。
关键词明^[KAl (SO4)2 - ],返滴定法,酸度,二甲酚橙指示剂,铝,EDTA ( Y )溶液,六次***四***
1引言
KAI (SO4)2 - 12H2。俗称明矶或白矶,是一种无色透明的晶体,其溶液呈弱酸性,常用作 净水剂、食品添加剂,在工农业、食品加工业中有着重要的作用。
目前国内外测定食用明矶中铝的含量主要有五种方案:
第一种方案是直接滴定法,即DCTA (环己烷二***四已酸)在室温下与A1"迅速定量络合。 这种方法操作简便,但所使用的DCTA价格比较昂贵
第二种方案为置换滴定法:此法用于测定像合金,硅酸盐,水泥和炉渣等复杂试样中铝 的含量,以此提高选择性。在pH=3-4时,加入定过量的EDTA溶液煮沸使A1"与EDTA充分配 合,冷却后调PH至5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液滴定过量的EDTA (不记体积) 至微红色,然后加入过量的NH’F,加热至沸,使A1Y「与F「之间发生置换反应,并释放出与A1" 配合的EDTA,
A1Y"+6F"+2H+ ==== AIFL+HE
再用Zr?,标准溶液滴定释放出的EDTA至紫红色,即为终点⑵。
第三种方案为返滴定法(ZW标准溶液):此法用于简单试样如明矶,氢氧化铝,复方氢 氧化铝片,氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定。由于A1"易形成一系列多核羟基络合物, 这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且A1"对二甲酚橙指不剂有封闭作用,故通常采用返 滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液,先调节溶液pH至3-4,煮沸几分钟,使 A1"与EDTA络合反应完全。冷却后,再调节溶液pH至5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn'*标 准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点⑶。
第四种方案为返滴定法(CiF标准溶液):向试液中准确加入30. OOmL 0. 02mol - L'EDTA 溶液,记T Vedta,加入15mL pH=4. 2的HAc-NaAc缓冲溶液,煮沸约Imin,取下,稍冷,补加 上述缓冲溶液10〜15mL,加入两滴1- (2-毗嚏偶氮)-2-蔡酚(PAN)指示剂,立即用 0. 02mol - U'CuSO4标准溶液滴定,至溶液呈紫