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螈
蚆莃
螄
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阿司匹林的制备
实验名称:
班 级:
姓 名:
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一、实验项目
experim
entalproject
二、实验目的
和要求
aimandrequest
三、实验内容
与操作步骤
实验报告
阿司匹林的制备
ThePreparationofAspirin
1、明确乙酰水扬酸的制备的原理,影响因素;
2、明确酚的性质实验的原理,及定性鉴定实验方法。
3、掌握抽滤装置的安装与操作;
4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
『实验原理』
阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、
神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药 APC
中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下:
COOH
O
O
COOH
OH
+
CH3CO
H2SO4
OCCH3+
CHCOOH
CCH375~80℃
3
O
水杨酸
乙酸酐
乙酰水杨酸
乙酸
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反应温度应控制在 75~80℃左右,温度过高易发生下列副反应:
OH
COOH
OH
O
COOH
COOH
HO
H+
C
O
+
H
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+
2O
水杨酰水杨酸酯
OCOCH3
COOH
OCOCH3
COOH
COOH+HO
H+
C
O
+
H2O
O
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乙酰水杨酰水杨酸酯
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生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:
水杨酸乙酸酐
硫酸
酰化
锥形瓶
乙酰水杨酸
乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质
加水搅拌析出结晶
抽滤装置
过滤
液相
固相
乙酸硫酸水
乙酰水杨酸粗品
重结晶
抽滤装置
过滤
液相
固相
乙醇
水水杨酸等少量杂质
乙酰水杨酸
『仪器药品』
仪器:锥形瓶(100mL)量筒(10mL,25mL)温度计(100℃)烧杯(200mL,100mL)吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉
药品:水杨酸 乙酸酐 硫酸(98%) 乙醇水溶液(35%)
『实验步骤』
⑴ 酰化 在干燥的锥形瓶中加入 6g水杨酸和10mL乙酸酐,混匀后置
于水浴中加热