文档介绍：1 环境工程专业实验报告学院专业班级学号学生姓名完成日期 2 实训项目 1 气象色谱的使用操作 实验目的 1. 掌握气象色谱的使用方法 2. 了解气象色谱原理 实验原理待测组分的气相混合物被载气携带流经色谱柱内的固定相时,其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同, 随着载气的移动, 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡, 使得各组分被固定相保留的时间不同, 从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。并按照组分流出色谱柱的先后顺序记录得到色谱流出曲线。 实验操作 仪器山东金普 GC-2010 气相色谱仪、填充住或毛细管柱, 固定相( SE-30 ), 氢火焰检测器, 微量进样器。气相色谱仪主要包括:载气系统(气源、净化干燥管和载气流速控制) 、进样系统(进样器、气化室)、色谱柱( 填充柱或毛细管柱、柱箱)、检测器( 可连接各种检测器, 以热导检测器或氢火焰检测器最为常见) 、记录系统(放大器、记录仪或数据处理仪)以及温度控制系统等。 试剂邻甲苯***( AR ) ,未知浓度的邻甲苯***溶液。 , 若气路有漏, 不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降, 而且还有发生爆炸的危险, 故在操作使用前必须进行这项工作( 气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路, 调低压输出压力为 ~ , 打开主机面板上的载气旋钮, 此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏, 则拆下主机有关侧板, 用肥皂水( 最好是十二烷基磺酸钠溶液) 逐个刷在接头处检漏(氢,空气也可如此检漏) ,最后将肥皂水擦干。 3 , 色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路, 调节气瓶上的减压阀旋钮(即:载气稳流阀) ,载气流量的设置视使用的色谱柱而定,一般,填充柱为 20-30ml/min ;毛细管柱的柱头压为 - ;氢气、空气全部处于关闭状态。(1) 启动主机, 开启主机总电源开关, 色谱柱箱内马达开始工作, 并检查是否有异样声响, 若有,立即切断电源,并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况: 正常或不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等等。(2 )各路温控检查按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温) ,进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到 度。(3 )样品测试仪器稳定后,用微量进样器迅速注入适量的邻甲苯***溶液。在记录仪上得到色谱峰。记录保留时间和峰宽。在完全相同的条件下, 用微量进样器迅速注入适量的标准溶液。记录峰面积和保留时间和峰宽。 结果数据处理进样量: 表一邻甲苯***标准液水样保留时间 min 峰面积% 标样 未知水样 4 实训项目 2 COD 快速测定仪的使用 实验目的 1. 掌握 COD 快速测定仪的使用方法 2. 掌握 COD 测定原理 实验原理该法基于在***钾和复合催化剂的混合酸性溶液中,于 165 ℃氧化消解试样 15min , Cr 6+ 被还原为 Cr 3+, 测定反应液的吸光度。在预先制作的工作曲线上测出 Cr 3+ 的含量, 换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应 COD 值。 实验操作 仪器: 1、 5B-3 (B )型多元 COD 快速测定仪 2、 5B-3 (B )专用恒温消解装置,交流 220V , 50Hz ,控温 165 ±2℃, 消解时间 10分钟,一次可同时加热消解 12 个样品。 3、专用消解管, 具塞磨口刻度试管, 耐温 250 ℃以上, 容积不小于 15mL , 高度不低于 16cm , 12mL 有刻度线。 试剂: D 试剂、 E 试剂 实验步骤 1 打开消解器开关,绿色屏幕显示 165 ,红色屏幕的数字开始向上变化,表示开始升温当温度经过 20-30 分钟后,红色数字同样显示 时,消解器会发出蜂鸣声来提醒用户, 温度已经准备好, 可以使用,按[▲] 键或[▼] 键蜂鸣停止。 2 量取 的蒸馏水放入 0 号反应管, 再量取 待测水样放入 1 号反应管中, 分别向两只反应管中同时加入 0