文档介绍:常用标准溶液的配制及标定
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一、EDTA标准溶液的配制与标定
1、EDTAD的配制
EDTA标准溶液,通常用EDTA二钠盐(乙二***四乙酸二钠) 配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水(Na2H2丫 2H2O),在常 %的吸附水,在80 C干燥可去吸附水,在
104 - 14 C干燥可失去结晶水,的无水 EDTA 二钠盐
(Na2H2丫),以上统称 EDTA。Na2H2丫 分子量为 ,
EDTA配制时,通常是经过标定,因此,可直接称量配制。
不同浓度的 EDTA标准溶液的配制可按下表进行,称取
EDTA (含水),溶于5L热水中,冷却后,用脱脂棉过滤, 最后稀释至60L ,混匀,放置1 — 3天后,进行标定。
EDTA标准溶液的配制对应表
EDTA标准溶液的浓度(mol)
配制60L时需要的量(g)
摩尔浓度
(mol)
2、EDTA标准溶液的标定
标定EDTA的基准物质,在可能的情况下,尽量采用采测元 素的基准物质进行。在一般情况下,多采用光谱纯金属锌作
为标定的基准。以金属锌做基准物质时, 金属表面的氧化层,
要用干净的剪刀刮干净,或用 3M盐酸洗净,再以二次水,
***或***洗净,在 100 C烘干5min。
金属锌原子质量=
锌标液的配制
将金属锌粒(%以上),先用1%的***浸泡除去表面 上的氧化膜至光亮,然后用水冲洗三次,再用少量无水乙醇 洗涤三次,在105 C烘干。(不宜过久,以免又产生氧化膜, 保存于磨口瓶中)。
,加水150ml ,然后
分数次加入120ml (1+1 )***,在电热板上低温加热溶解, 并彻底赶出NO 2,将体积浓缩到150ml ,使溶液呈无色透明。
取下来冷却,移入 2L容量瓶中,稀释至刻度。
Zn标准溶液的配制对应表
Zn标液的浓度
(mol)
所需金属锌
的质量
理论消耗***(1+1 )的量
(ml)
按照下表的取样量,移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中,加
水约80ml ,加入溴酚绿指示剂(% ) 2滴,加氨水(1+1 ) 至溶液刚好呈蓝色,力口 PH=-NaAc溶液15ml , 甲酚橙指示剂 (%指示剂3滴)以4-6ml/min
的滴定速度,用配好的 EDTA溶液滴定至亮黄色即为终点。
同时做空白。
EDTA的标定对应表
EDTA的浓度
(lmol/L)
Zn标准溶液 的浓度
(lmol/L)
Zn标准溶液 移取量(ml)
消耗EDTA待
标液的理论
值(ml)
20
20
3、EDTA标准溶液()“酸效应”值的检查方法:
取10ml 的EDTA的标准溶液于500ml的锥形瓶 中,加水50ml,加3滴酚酞指示剂,以浓度为 的 NaOH滴定至酚酞呈微红色,按理论计算,应消耗 。如滴定不符合理论计算值,应加入 NaOH或 Hcl进行调节。
二、醋酸锌标准溶液的配制与标定
1、醋酸锌的配制
按照下表所示,称取固体分析纯醋酸锌,倒入干净的大烧杯
中,加入醋酸,加入适量的沸水,搅拌,使之溶解,放凉用 脱脂棉过滤,加水至刻度,放置过夜,标定。
醋酸锌的浓度
(lmol/L)
配制60L时加入醋
酸锌的量(g)
配制60L加入醋酸
的量(60)
2醋酸锌标准溶液的标定
一般用相对应浓度的 EDTA进行标定,按照下表进行取量, 移取醋酸锌溶液加入有约 80ml水的锥形瓶(500ml)中,加
溴酚绿指示剂(%) 1滴,(1+1 )的氨水1滴,加入
15mlPH= 的 HAc-ZnAc 缓冲液,二甲酚橙 2 滴(),
以4-6ml/min的滴定速度,用EDTA滴定至溶液呈亮黄色即
为终点
醋酸锌的浓
度(lmol/L)
醋酸锌的移
取量(ml)
EDTA的浓度
(lmol/L)
EDTA理论消
耗量(ml)
10
三、NaOH标准溶液的配制与标定
1、NaOH储备液的配制
称取3000gNAOH 溶解于聚四***乙烯烧杯中,用煮沸已 冷却的蒸