文档介绍：铅、铋混合液中铅,铋含量的连续测定作者: 摘要:在 EDTA 标准溶液的配制和标定实验中,学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法;掌握配位滴定的原理,了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液,用 ZnO 基准物标定,并用二甲酚橙作为指示剂来标定 EDTA 的浓度。 Bi3+ 、 Pb2+ 离子均能与 EDTA 形成稳定的络合物,其稳定性又有相当大的差别(它们的 lgK 稳值分别为和 ,△ lgK>6 ),因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。测定时, 先调节溶液的酸度至 pH 约等于 1, 进行 Bi3+ 离子的滴定, 溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂,控制溶液 pH 约等于 5至6 。此时溶液再次呈现紫红色,再以 EDTA 溶液继续滴定 Pb2+ ,当溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定终点。关键词: 二甲酚橙; 络合滴定; 连续滴定;铅铋混合溶液。 1 前言 EDTA 是一种很好的氨羧络合剂,能和许多种金属离子生成很稳定的络合物,广泛用来滴定金属离子。 EDTA 难溶于水,实验用的是它的二钠盐。标定 EDTA 溶液常用的基准物有金属 Zn、 ZnO 、 CaCO3 等,为求标定与滴定条件一致,可减少系统误差。掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法, 熟悉二甲酚橙指示剂的应用, 并且这个实验的成败关键在于调节溶液的 pH值, 通常在硝酸铋溶解时, 加入大量的硝酸, 而滴定铋离子时溶液的 pH 约为 1. 所以要用氢氧化钠溶液多次试调。为了使结果更精确, 本实验平行操作 5次。相对标准偏差( RSD) ?? % 2 、试剂与仪器试剂: EDTA 标准溶液( · L-1) , 二甲酚橙(5g· L-1 水溶液), HNO3( · L-1) , 六次甲基四胺溶液(200g · L-1) , Bi3+ 、 Pb2+ 混合液, 乙二胺四乙酸, HCl 溶液(1∶ 1), NaOH 溶液(40g · L-1) 。仪器:酸式滴定管(50mL) ,锥形瓶(250mL) ,移液管(25mL) ,量筒(10mL) ,试剂瓶,烧杯, 分析天平。、实验步骤以 ZnO 为基准物标定 EDTA 溶液(1) 锌标准溶液的配制: 准确称取在 800 至 1000 摄氏度灼烧过(需 20 分钟以上) 的基准物至于 100mL 烧杯中, 用少量水润湿, 然后逐滴加入 1+1HCL , 边加边搅至完全溶解为止。然后将溶液定量转移入 250mL 容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。(2) 标定:移取 25mL 锌标准溶液与 250mL 锥形瓶中,加约 30mL 水, 2至3 滴二甲基酚橙指示剂,先加 1+1 氨水至溶液由黄色刚变橙色(不能多加) ,然后滴加 200g/L 六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加 3mL ,用 EDTA 溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色,即为终点。 Bi3+ 离子的滴定: 移取 25mL 试液 3份, 分别置于 250mL 锥形瓶中。取一份作初步试验, 先以 pH为至5 范围的精密 pH 试纸试验试液的酸度。一般来说,不带沉淀的含 Bi3+ 离子的