文档介绍：分析化学定量分析步骤
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基本内容和要求
试样的采取与制备
试样的分解
测定方法的选择
第二页，共28页
定量分析一般步骤
测定
数据处理
结果分析
取样
试样的分解
干扰组分的分离
第三页，共28页
14－1 试样的采取与制备
要求：具有高度的代表性
步骤：
收集原始样
混合、粉碎
缩分
制样
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取样的基本原则
液体试样的采取：
（1）大容器里的液体，在容器的不同深度 （上、中、下）取样
混合均匀。
（2）分装在小容器里的液体，应从每个容器中 取样，然后混合
均匀。
（3) 江河湖泊中的水样，则可根据其宽度、深度使用特制的已事
先用水样清洗的采样器分别采取，最后混合。
（4）自来水或抽水设备中的水样，应先放水数分钟再取样。
液体试样的采取量一般不超过2L。
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气体试样的采取
注射器、球胆、抽水泵、吸筒等直接采样。
例如：用球胆采集一氧化碳气体
用注射器采集总烃气样。
高度 ：距地面50～180cm的高度，使所采
试样与人所呼吸的空气相同。
大气污染物的检测：通过适量的吸收剂，由
吸收剂吸收浓缩之后再进行测定。
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固体试样的采取
盐类、化肥、精矿等：组成比较均匀，
可在不同部位采取少量试样混匀
天然矿石、煤炭、土壤等：均匀性较
差，取样时要根据试样堆放情况，
从不同部位和深度选取多个取样点。
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采样量的确定
应根据试样的均匀程度、颗粒大小等因素有关
采样经验公式：
Q：采取试样的最低质量（kg）；
d：试样中最大颗粒的直径（mm）；
K和a为经验常数，与矿石的品种和数量有关。
K － ～；a －～，地质部门规定a 值为2，则上式为：
矿石颗粒愈大，采取的试样越多
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例如：若矿石最大颗粒直径d 为20mm，K ，则应采取的原始平均试样最低质量为：
原始平均试样颗粒极不均匀且量大，因此还需进一步加工制备。
破碎（粗、中、细）→过筛→混匀→缩分（四分法）→100～300g均匀试样→分装（标签）→分析样
↓
副样
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湿存水的处理－试样的烘干
试样含有湿存水
试样表面和孔隙中，吸附了空气中的水分。
含量随试样的粉碎程度、放置时间和空气湿度的不同而改变。试样中各组分的相对含量，随湿存水的多少而改变。
例如：含SiO2 60％的潮湿试样100g，湿存水5％，实际样品的质量减至95g，测SiO2的含量增至 ％。
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