文档介绍：第26卷增刊 2009年10月应用化学 CHINESE JOURNAL OF APPI JED CHEMISTRY Suppl. 无水HF气体中的杂质分析李修勇8何玮6 王丽娟6 闫青虎4 李彩妍4 孙继红¨ (4宁夏金和化工有限公司石嘴山;6北京工业大学北京100124) 摘要基于萤石和发烟硫酸的反应原理,分析了无水氟化氢(anhydrous hydrogen fluoride,AHF)气体中的杂质来源。通过x荧光光谱分析了萤石原料成分及含量,采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)等测试技术。分析和比较了AHF气体经过粗滤后杂质颗粒的成分、形貌和大小。结果表明,AHF气体中的杂质颗粒呈六角形状态,其大小约为40 Ixm×20妒I,主要成分含有s和Fe元素。关键词无水HF气体,除杂,形貌,成分中图分类号:0613 文献标识码:A 文章编号:1000-0518(2009)Suppl-261-03 AHF气体是氟化学工业的基础原料,主要是通过萤石和发烟硫酸反应来制备,反应通常在200— 400℃下进行,主要反应式?如式(1):CaF2+H2S04叫CaS04+2HF (1) 显然,反应过程中萤石矿的品位直接影响AHF气体的质量。由于我国萤石矿含Si、P等杂质较高, 从而严重影响AHF气体的质量?。因此,在AHF气体的工业生产中,如何净化除杂是工艺流程的难点之一。目前,AHF气体的净化方法主要包括改进生产工艺和不断更新设备以及提高矿石质量等途径陋q]。大量研究结果表明,上述方法或工艺可以实现对AHF气体的净化,并且在去除AHF气体中的粉尘时效果较好,但是人们对于这些杂质的来源和生成机理还没有深刻明晰,同时对杂质颗粒的成分、形貌和大小也缺乏深入了解。本文通过荧光分析、SEM和能谱分析等测试技术【91,分析和比较了萤石矿原料以及AHF气体中的杂质成分、形貌和大小,探讨了杂质来源和生成机理,为进一步研发新型净化除杂工艺具有一定的指导意义。发烟硫酸(浓度为105%,巨化集团公司);萤石(甘肃金塔公司)。JA2003型分析天平(上海精科天平厂);Magix(PW2403)型x荧光光谱分析仪(荷兰PANalytical公司);FEI Quanta200型扫描电子显微镜(荷兰FE[公司),配件:EDAX Genesis2000型x射线能谱仪。萤石和发烟硫酸在200—400℃下反应,将生成的AHF气体,在60—110℃下经粗滤后得到杂质颗粒,对滤除的杂质进行扫描电子显微镜(SEM)及x射线能谱仪(EDS)分析,并对反应前的萤石样品进行x荧光光谱分析。结果与讨论 x荧光光谱分析结果显示,原料中主要成分CaF:的质量分数为99%,主要杂质为si和Fe,%%,同时含有少量的s(%)、P(%)等。对照萤石行业标准(FC-98)i si含量<%,S,P含量均<%,说明原料中si、S、P的含量均超标。图l为对AHF气体净化后所得到的杂质干燥后的SEM照片。由图l可知,杂质形貌主要表现为片状的六角形颗粒,其大小约为40 ttm×20岬,(如图1口、16所示),同时也有不规则球形颗粒,大小为 50ttm(如图1c所示)。对干燥后的颗粒随机进行EDS分析。结果表明,选择3种不同大小