文档介绍：第 32卷第 1期 1966年 2月化学学报 A CTA CHM I人 SN ICA l 32 N 1 Fb 1966 丁二烯中痕量气体杂质的分析* 卢佩章王才珠汪瑞华王小宇* * ( 中国科学院化学物理研究所) 本文提出一简便的气相色谱法用于分析丁二烯中含 2一 l。。PP m的气体杂质采用高灵敏度钨丝热导池作鉴定器用 5埃分子筛作吸附剂而分离 H 仇 N CO cH 用丁酮酸乙醋为固定液使 co和所有气体烃分离又讨论用热导池作鉴定器时影响气相色谱法最小鉴知量的各种因素这分析方法的最小鉴知量为 002微升 H 0 1微升仇 03微升 N 0 4 微升 CO 0 4微升 CH 。 3微升 C仇。2一 0 9微升气体烃分析氢时的取样 10毫升分析 0 N Co H 时知毫升分析 C仇和气体烃时为 13毫升此时最小鉴知浓度分别为 Z m H Z m 0 ‘ m N s m Co或 H Zo m Co 和 14一 7 呼 m气体烃近年来多采用气相色谱法测定烃类气体中的微量杂质已能测定乙烯中 1PP m永久性气体 I 】及。03一 1PP m烃类气体卜 31和丁二烯中 lo 0PP m乙烯基乙炔等[41 本报告采用高灵敏度钨丝热导池作鉴定器[51 以分子筛作吸附剂以及以丁酮酸乙醋为固定液的琪充色谱柱[61 分析丁二烯中微量永久性气体和焕类气体当取样 10毫升时可鉴定氢的最少舍量为 2PP m ;当取样 50毫升时可鉴定氧氮一氧化碳甲烷最少合量分别为 2 6 8 SPP m ;而对埋类气体当取样 13毫升时最小鉴知浓度为 14一 74 p p 分析操作刻牛的选择设备流程为测定丁二烯中微量永久性气体杂质同时也要鉴定烃类杂质采用高灵敏度钨丝热导他作鉴定器[51 设备流程见图 1 理论依据混合物中某一杂质的最小鉴知浓度不但取决于鉴定器的灵敏度并且与所选用的色谱柱操作条件及进样量有关对一般琪充色谱柱如不采用浓缩法时最大进样量可达几十毫升为测定其中 10一 10师Pm 杂质须使在所采用的色谱条件和鉴定器灵敏度下对杂质的最小鉴知量为 01一 1微升间设此时鉴定器对杂质的灵敏度为 s( 毫伏毫升/毫升) 记录器的灵敏度为交( 毫伏/厘米) 采用大华电子电位记录器当改装成满刻度为 15 毫伏时左~ △ v 由于对热导池一般基线波动和漂移小于 01厘米凡有 03厘米色谱攀时的杂质量△对郎称为该物质的最小鉴知量从△ V 竹~ 入入一澎入入 S △ V [- S ( l) 由此可知对杂质的最小鉴知量不但和鉴定器的灵敏度 s有关并且随物质区域宽度而一九六四年九月十二日收到** 参加工作者尚有龚健陈誉生王素坤陈惠玉等同志卢佩章等丁二烯中痕量气体杂质的分析曰曰曰曰曰 iiiiiiiii 图 1 分析设备流程图 1高压氢瓶: 2汞稳压罐: 3缓冲瓶; 4汞压力计:5干燥管(l) 内装变色硅胶:6 105脱氧催化剂管;7干燥管( 2) 内装,埃分子筛; 8气体低温泽化器内装 5埃分子筛用液氮降温: 9饱和柱; 10 钨丝热导池两臂电阻皆为巧 O欧姆; 11进样管;12 丁酮酸乙醋柱内径 06厘米长 3 3米的螺旋型玻璃管用千冰及酒精维持温度在 0℃误差不大于土,℃丁酮酸乙醋与担体重分别为 25克 75克担体粒度60一 80筛孔;13 分子筛柱柱内径 0 4