文档介绍：二***化一***五氨合钴的制备与测定
双氧水
30%
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乙醇
95%
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五水硫代硫酸钠
AR ，
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CoCl·HO
化学纯
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碘化钾
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亚硝基-R盐
AR
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无水乙酸钠
AR
国药集团化学试剂有限公司
磷酸
AR
国药集团化学试剂有限公司
无水碳酸钠
AR
上海虹光化工厂
碘酸钾
AR
上海试剂一厂
淀粉
中国医药集团
实验步骤
在一只250ml的锥形瓶内，将6克***化铵溶解在20ml浓氨水（通风橱内进行），盖上表面皿。在不断搅拌下，将9克的***化钴研细，分成若干等量小份，依次加到上述溶液中，应在前一份溶解后加入下一份，生成一种黄色的沉淀，同时放出热量，继续搅拌使溶液变成棕色浆状物。
在通风橱中不断搅拌下，用酸式滴定管慢慢滴入20ml 5% ，反应结束后生产一种深红色的溶液，再向此溶液中慢慢注入15-20ml浓盐酸。在注入盐酸的过程中，反应混合物的温度上升，并有紫红色沉淀生成，再将混合物放在水浴上加热15分钟，冷却至室温，在冰水浴中加入少量的乙醇，趁低温吸滤，将产物在红外灯下干燥1小时，将所得产物用研钵研成粉末，密封保存备用。
化学分析

用差减法准确称取2～3g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入
三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以促进溶解),滴入2～3d酚酞,再用NaOH溶液滴定，当溶液微红色（且30s内不褪），滴定终点，记录V（NaOH），计算C（NaOH)和标定结果的相对偏差。
～,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解,滴入2滴***橙，用所配制的HCl滴定，当指示剂由黄变红（且30s内不褪），记录HCl溶液体积,计算C（HCl)和标定结果的相对偏差。

[Co(NH)Cl]Cl晶体，放入250ml三口瓶中。加入10ml水溶解，然后再加入10ml 10% NaOH溶液。安全漏斗下端固定一个小烧杯，烧杯中注入30ml ·L标准HCl溶液，使漏斗管插入液面约2~3cm。整个操作过程中漏斗管下端不得露出液面。另一个三角瓶中准确加入35ml ·L标准HCl溶液，三角瓶浸在冰水浴中。在三角瓶与三口瓶、烧杯间连好导管。
加热样品溶液。开始时中火加热，溶液开始沸腾时改用小火，始终保持沸腾状态。蒸出的氨通过导管被标准HCl溶液所吸收。过约60min可将氨全部整出。用少量蒸馏水将导管内外粘附的溶液洗入三角瓶内。并把三角瓶内的溶液倒入烧杯中，以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液（·L）滴定剩余的盐酸。计算被蒸出的氨量，从而计算出样品中NH的质量分数。

称取所需量的NaCO·5HO、，用去离子水溶解、搅拌，待试剂溶解后转移到棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL。
～，分放在250mL带塞锥形瓶中，加少量水，使其溶解，加1gKI，8mL6mol·L-1HCl，塞好塞子后充分混匀，在暗处放5min。稀释至100mL，用Na2S2O3标准溶液滴定。当
溶液由棕红色变为淡黄色时，加2mL5g·L-1淀粉，边旋摇锥形瓶边滴定至溶液蓝色刚好消失即到达终点。
(碘量法)
，分别加入7-8mL NaOH溶液（1 mol/L),加热至沸腾，驱除氨气约15min，冷却溶液，，再分别加入12ml左右的6ml/molHCl酸化，于暗处放置约10min,使溶液反应完全，再分别加入60-70ml去离子水，用标准NaSO滴定溶液，从反应关系式，可计算出钴含量，在计算出钴的百分含量。
***含量测定
***银标准溶液的配制与标定
称取***-,用去离子水溶解、搅拌，待试剂溶解后转移到棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL。
分别称量3份适量配好的***银溶液于锥形瓶中，加入KCrO做指示剂，用标准的NaCl溶液标定，出现砖红色沉淀即为标定终点。
***含量的测定
-（150ml）中，分别加入7-8mL NaOH溶液（1 mol/L),加热至沸腾，驱除氨气约15mi