文档介绍：1 热重差热分析法—无水 CuSO4 · 5H2O 结晶水脱水顺序班级: 学号: 姓名: 日期: 一、实验目的 。 。 。 CuSO4 ·5H2O 的DTA 曲线,分析其水分子的脱去顺序。二、实验原理差热分析( DTA )是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为△T=Ts-Tr=f(T 或t) 其中: Ts,Tr分别代表试样及参比物温度; T是程序温度; t是时间。记录的曲线叫差热曲线或 DTA 曲线。2 本实验以α–Al2O3 作为参比物质,记录 CuSO4 ·5H2O 的DTA 曲线,从而考察其失去五分子结晶水的情况。物质受热时,发生化学变化,质量也就随之改变,测定物质质量的变化也就随之改变,测定物质质量的变化就可研究其变化过程, 热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术,热重法实验得到的曲线称为热重曲线( TG曲线)。三、实验仪器: 差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。 3 四、实验步骤: 、工作站、气体流量计、主机(开关均在后面)、电脑, 打开氮气瓶,使之压力为 。 ,手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器,关好炉子,在操作界面上调零,仪器自动扣除了空坩埚的重量。 5—10mg 的样品研成粉末放入铝坩埚容器。 TA-60WS Collection Monitor 点击 measure, 出现 measure parameter, 在这里我们可以设置所需要的程序温度,然后点击 Start, 要我们文件保存在哪里。 Start. 。四、结果处理 ,打开软件 TA60 ,找到要保存的结果文件。 ,热线,程序升温线。 。从重量线上分析出样品重量的损失(单击重量线,点击 Analysis, 出现 Weigh loss ,然后分析)。五、实验结束依次关掉主机,工作站,气体流量计,稳压电源,电脑。关掉氮气瓶六、实验结果与讨论结果分析: 由DTA 曲线可看出 CuSO4 ·5H2O 的失水分成三个过程进行的,由峰面积计算得到所占百分比分别为 14. 530 %, %, %,近似于 2:2:1. 由此可得出以下结论: CuSO4 ·5H2O 的五个结晶水受热脱去水不是一并脱去的,而是分三次脱去,第一次脱去两个结晶水第二次脱去两个结晶水,第三次脱去一个结晶水,即脱水顺序按照 2:2:1 进行。 4 Time [min] mg TGA - - - uV DTA C Temp x10 0C Start x10 0C End - x10 0 mg - x10 0% Weight Loss x10 0C Start x10 0C End - x10 0 mg - x10 0% Weight Loss x10 0C Start x10 0C End - x10 0 mg - x10 0% Weight Loss 七、思考题 1. 本实验中用的是锂坩埚来做支撑同时做参比,那么本实验对参比物的要求是什么? 答:有良好的热稳定性,在整个试验温度范围内不发生任何物理化学变化,不产生任何热效应。 ?为什么加热过程中,即使样品没有发生变化, 差热曲线仍然会出现较大的漂移? 答:当△T=0时是一条水平线;当样品放热,出现峰曲线;当吸热时,则出现方向相反的峰曲线。因为差热分析是一种动态技术,同时又涉及到热量传递的测量, 故影响因素较多。而样品粒度大小、导热系数、热容、样品量与装填的紧密度都是影响差热曲线的主要因素, 所以即使样品没有发生变化, 这些因素也有可能导致曲线变化。 56789 10