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蔬菜中有机磷农药的测定(精).doc

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蔬菜中有机磷农药的测定(精).doc

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蔬菜中有机磷农药的测定(精).doc

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《技能训练库》综合技能实训指导书
实训项目名称
蔬菜中有机磷农药的测定
学时
6学时
实训目的

761-2008测定蔬菜中有机磷农药的方法。
一、原理
试样中有机磷类农药用乙***提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用***定容,注入气相色谱仪,农药组分经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD磷滤光片)检测,保留时间定性、外标法定量。
二、仪器、物品
分析天平,气相色谱仪(带有火焰光度检测器,毛细管进样口),食品加工器,旋涡混合器,氮吹仪,移液管,漏斗,玻棒,具塞量筒。黄瓜。
试剂:
乙***,***,***化钠,农药混合标准溶液。
三、操作步骤
(一)制样
黄瓜两根,切小块,放入搅拌机中,打浆。
(二)样品提取
±,***,于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有2g~3g***化钠的50mL具塞量筒中,收集滤液20mL左右,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30 min,使乙***相和水相分层。
(三)净化
***相溶液于10mL刻度试管中,将其置于氮吹仪中,温度设为75℃,缓缓通入氮气,蒸发近干,***,在旋涡混合器上混匀,,分别移入至自动进样器进样瓶中,做好标记,供色谱测定。
(四)测定

⑴色谱柱
预柱:(、脱活石英毛细管柱);
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色谱柱:50%聚苯基***硅氧烷(DB-17或HP-50+)柱,30m××。
⑵温度
进样口温度:220℃;检测器温度:250℃。
柱温:150℃(保持2min),8℃/min的速度升温至250℃(保持12min)。
⑶气体及流量
载气:氮气,流速为10mL/min;
燃气:氢气,流速为75mL/min;
助燃气:空气,流速为100mL/min。