文档介绍：阿司匹林合成、制剂制备、药理作用
及鉴别、含量测定
第一某些 阿司匹林合成
【目】，掌握阿司匹林制备办法。
，并学会运用重结晶纯化固体有机物。
【原理】
乙酰水杨酸
乙酸酐
浓硫酸
水杨酸
80-85℃
【仪器和药物】
仪器：电磁搅拌器，温度计,搅拌子，三口烧瓶，单口圆底烧瓶，锥形瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，酒精灯，石棉网，橡皮管，电子天平，胶头滴管，铁架台，量筒，玻璃棒，移液管，烧杯，布氏漏斗，真空泵，滤纸，吸虑瓶，烘箱，熔点仪，T形连接管等。
药物：水杨酸，乙酸酐，98%浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，浓盐酸，***，石油醚，蒸馏水，冰块，1%FeCl3等。
【内容】
：量取乙酸酐60mL放入100mL圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收取 137—140℃馏分备用。
：()水杨酸、48mL（)新蒸乙酸酐和56滴浓硫酸（）。
：振摇三口瓶使水杨酸所有溶解（如不溶解则需补加乙酸酐和浓硫酸）。安装回流装置，在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85℃，同步保持低速匀速搅拌，反映20min后用1%FeCl3检查，当反映液不再呈现紫色时停止反映。反映液稍冷却（50℃如下）后均提成几份倒入各烧杯中，先用100ml冰水水解过量乙酸酐，冷却至室温后，即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁)。然后再加入400mL冰水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干得粗产品，称量。
：将粗产品转移至500mL烧杯中，搅拌下加入400mL饱和碳酸氢钠溶液，直至无二氧化碳气泡产生，抽滤，用少量水冲洗漏斗，合并滤液（弃去滤渣）并倒入预先盛有将80mL浓盐酸和160mL水配成溶液烧杯中，搅拌均匀，使溶液PH呈弱酸性，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。抽滤，用冷蒸馏水洗涤2—3次，抽干后，将结晶移至表面皿上，自然风干，称重。
：将阿司匹林粗品转入250ml三口瓶中按1g粗品加入5ml***,在25 ℃磁力搅拌器中溶解，抽滤去除不溶杂质。然后在滤液中加入等量石油醚并过量10ml。（运用***、石油醚能互溶，***不但溶解石油醚并且能溶解水杨酸和阿司匹林但石油醚只溶解***和水杨酸不溶解阿司匹林原理将阿司匹林晶体析出）。乙酰水杨酸晶体开始析出后及时将锥形瓶放入冰水浴中，直至阿司匹林晶体所有析出。抽滤得到滤渣放入烘箱中于60
℃下干燥2小时得阿司匹林原料药纯产品，白色针状结晶，并称重计算收率。
【注意事项】反映物冷却后，固体产物及时析出，黏在瓶壁不易解决，故需趁热在搅动下倒入冷水中过量醋酐及未作用对氨基酚。
【思考题】
加入亚硫酸氢钠目？
对氨基酚特殊杂质是何物，是如何产生？有水杨酸与氨基酚自身缩合物。水杨酸是一种官能团化合物（酚酰基与羧基），会发生两种酯化反映，其中一种就是自身缩合反映，形成聚合物，此外一种是酰化反映不完全而存在水杨酸。
为什么在加料过程中要加入浓硫酸？是为了催化反映。水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基酰化反映加入反映至150至 160℃才干进行，加入少量硫酸后，破坏氢键作用，反映温度减少至80℃左右。从而减少副产物水杨酸。且温度过高，乙酰水杨酸易分解。
酰化反映中仪器为什么要干燥？不干燥有何影响？没有干燥时，会导致醋酐水解成醋酸，从而影响得率。
第二某些：药物制剂
小剂量阿司匹林可以防止脑血栓形成。但是阿司匹林口服能刺激胃粘膜，引起上腹不适，恶心，呕吐等不良反映发生。制成肠溶衣片，可减少对胃刺激性，减少不良反映。
（1）.阿司匹林肠溶片芯制备
1.【处方】 名称 （500片）投料量（g） 处方分析
阿司匹林 主药
淀粉 稀释剂、崩解剂
微晶纤维素 粘合剂、黏合剂
羧***纤维素钠 黏合剂