文档介绍：硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵的制备实验原理铁屑易溶于稀硫酸,生成硫酸亚铁: Fe+H2SO4=FeSO4+H2 ↑硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用, 即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体: FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O ↓。一般亚铁盐在空气中都易被氧化,但形成复盐后却比较稳定,不易氧化。实验试剂 3mol/L 硫酸溶液, 碳酸钠溶液,铁屑(本实验中亦可以铁粉代) ,硫酸铵。实验仪器电子天平,量筒( 10mL,50mL ) ,烧杯( 50mL ) ,锥形瓶( 250mL ) ,蒸发皿( 60mL ) ,玻璃棒,铁架台,酒精灯,三脚架,石棉网,胶头滴管,药匙,吸滤瓶,布氏漏斗。实验步骤实验注意事项、(1 )一定量( m> )铁屑,放在烧杯中; (2 )加 40mL 溶液,加热 5~ 10min ; (3 )倾析法除去碱液; (4) 用水把铁屑上碱液冲洗干净, 以防止在加入 H2SO 4 后产生 Na2SO 4 晶体混入 FeSO4 中; (5 )倾析法除去水; (6 )晾干(烘干较快) (1 )若用铁屑则按上述步骤操作,若用铁粉则建议省略第一步, 因为铁粉本身纯度即较高,且易在倾析时损失,而且不易干燥; (2) 为缩短反应时间, 应设法增大铁的表面积,, 最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝) ,或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。(3 )避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面 Fe2O3 过多无法被铁完全还原,会导致 Fe3+ 留在溶液中而影响产品的质量。(4 )市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。(5 )铁屑颗粒不宜太细,与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液;小段细铁丝也有类似情况。(6 )碳酸钠溶液洗涤后,增加水洗步骤为制备实验产品纯度提供保证; (1 )准确称量 铁粉并置于锥形瓶中,往盛着铁粉的锥形瓶内加入 25mL3mol?L-1 H2SO4 ; (2) 在酒精灯上加热( 三脚架上隔石棉网), 使铁屑与硫酸完全反应(约 50min) ,应不时地往锥形瓶中加水,以补充被蒸发掉的水分; (3 )趁热减压过滤,保留滤液; (4 )向滤液中补加 1~ 2mL3mol/L 硫酸溶液(防止亚铁离子在 pH相对过高的情况下被氧化) ,趁热转入蒸发皿中; (1 )硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大, 易产生 Fe3+ 、 SO2 ,使溶液出现黄色,或形成块状黑色物。酸溶时适当振荡,铁屑回落进入酸溶液反应。硫酸亚铁制备中, 无论控制酸过量还是铁过量, 均能得到硫酸亚铁产品, 但产品的质量和纯度受影响。铁过量可防止 FeSO4 被氧化。控制溶液的 pH<1 ,抑制 FeSO4 水解。一般来说, Fe 稍过量时,产品质量较好,未反应的铁可循环反应; (2) 有恒温加热装置为最佳, 控制温度在 60℃左右。不要剧烈摇动锥形瓶,以防止氧化。加热( 可采用沸水浴加热, 注意控制反应速率, 以防反应过快而使反应液喷出) ,并不断振荡锥形瓶; 边加热边补充水