文档介绍:FOSS凯氏定氮仪操作步骤
一 所需试剂及配置方法
浓硫酸( AR);
硫酸铜与硫酸钾: (CP g,硫酸钾(CP 。
混合指示剂: %***红乙醇溶液(A) %溴甲酚绿乙醇溶液(B), 以 1:5 进行配比,临用时再混合。
A 精确称取***,加无水乙醇溶解并稀释至 50ml ,密封保存
B ,加无水乙醇溶解并稀释至 50ml ,密封保存
1%(w/v)硼酸溶液:溶解100g硼酸在5〜6热的无离子水中,再加入无离子 水到大约9L并混合。冷却到室温并加入100ml溴甲酚绿指示剂溶液和70ml*** 红指示剂溶液,然后定容到 10L。
注意:配好的接收液颜色应该是暗紫色(蓝紫色) 。
取 25ml 硼酸溶液进行下列方法检验:
取 25 ml 上述配好的硼酸溶液于一个锥型瓶中,加入 100ml 蒸馏水,此时溶 液颜色应该变灰蓝色,如果溶液还是红色,则应加碱调节。
或者:滴定一个空白值,如果空白值过高( 毫升 摩尔的盐酸),说明 硼酸配的不正确, 这会造成空白值不稳定, 空白值过高可用下列方法纠正; 向硼 酸桶中直接加入盐酸, 仔细混匀, 重新测定空白值, 直至其数值小于 毫升盐 酸为止。如果得不到正的空白值(或为零) ,需添加少量 1 摩尔的氢氧化钠进行 调节,重新滴定直至获得满意的结果为止。
40 %氢氧化钠溶液(w/v):称取氢氧化钠40g,加蒸馏水溶解并稀释至100 ml( 按此比例配比 ) ;
无水碳酸钠
盐酸标准溶液的配制与标定。
量取浓盐酸(AR溶液9 ml,加蒸馏水稀释至1000 ml。摇匀备用。
标定:精密称取在270〜300E干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 ,置 于
150ml 锥形瓶中,加入蒸馏水 50 ml ,使其溶解,再加先前配制好的***红、 澳甲酚绿混合指示剂(按粗蛋白项配制) 10~15滴,用盐酸溶液滴定至溶液由绿 色转变为紫红色 /粉红色时,煮沸 2 min, 冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变 为暗紫色 / 粉红色为终点。
计算公式: N=M/ (VX )
式中N :盐酸溶液的当量浓度; V :滴定消耗盐酸溶液的量(ml);
M无水碳酸钠的重量(g); :碳酸钠的毫克当重数。
样品的消化
称取约1g的样品,,倒入凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在 瓶颈内壁上。加入配置好的硫酸铜与硫酸钾混合剂 ~,及12ml浓硫酸, 轻轻摇动烧瓶, 直至瓶内样品团块消失, 使样品完全湿透, 不要加入防沸物如玻 璃珠等(以防在仪器排液的时候吸入)。消化瓶放在消化架上,设定温度为400C, 消化 3小时(若样品量大于 则可适当延长消化时间到 5小时)。待瓶内液 体冷却后再取出消化瓶。整个消化过程在通风厨中进行。
实验操作步骤
先打开与凯式定氮仪连接的水龙头,检查进,排水管以及回收液碱液硼 酸的管道是否畅通, 然后打开定氮仪电源开关, 仪器进行自动检测, 此时系统将 排掉部分盐酸。自动排酸后,进行人工排酸。先按“MANUAL键,然后按“BURETTE 键,此时选择显示屏中的 UP-TIT表示排酸,D