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有机化学实验报告
学院化学化工学院班级 12化师姓名
学号成绩
实验日期指导老师
实验题目乙酰乙酸乙酯的制备
一实验目的
1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法;
2、掌握无水操作及减压蒸馏等操作。
二实验原理
利用Claisen缩合反应，将两分子具有α－氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得β－酮酸酯,其反应如下：
1、通常以酯和金属钠为原料，且酯过量(同时作为溶剂)，钠为计量依据物。
2、利用酯中含有的微量醇与钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，醇不断生成，钠不断溶解，醇钠不断产生，反应能不断进行，直至钠消耗完毕。作为原料的酯中含醇量过高又会影响产率的得率，一般要求酯中的含醇量在3％以下。
3、反应体系中如有水存在，对反应不利。钠的损失降低了产率，也抑制了反应的进行，故要求反应体系无水。
4、反应中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大，故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠，以利于反应的进行。
乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解，产生“去水乙酸”, 故应采用减压蒸馏法。
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三、主要试剂及产物的物理常数
试剂名称
性状
分子量
M
密度
熔点
(mp/℃)
沸点(bp/℃)
折射率
(nD20)
溶解度
乙酰乙酸乙酯
有果子香味无色或微黄色透明液体

-45~-43

分解

溶于水，能与一般有机溶剂混溶
乙酸乙酯
有果子香气无色可燃性液体

-

微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等
甲苯
无色易挥发液体有芳香气味

-95

不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮
主要试剂及用量
名称
规格
用量
备注
g
mL
mol
金属钠
去掉表面氧化膜

二甲苯
干燥
5
乙酸乙酯
精制
10

醋酸
50%
调pH5~6
食盐水
饱和
等体积醋酸用量
苯
8
萃取用
四实验装置图

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图2：减压蒸馏装置图
五、实验步骤及现象记录
步骤
现象
备注
钠珠的制备：
、5ml干燥的二甲苯，冷凝回流加热至Na熔融
塞紧塞子，趁热振荡，得细粒状钠珠，冷却至室温，倾去二甲苯
由于二