文档介绍：土壤中全钾含量的测定 1. NaOH 熔融─火焰光度法: (1 )方法要点:样品在银坩埚中用 NaOH 高温熔融,熔融物用水溶解, 待测液用火焰光度法测钾。多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线,即可查出测读液的钾浓度,然后计算样品的含钾量。(2 )主要仪器:火焰光度计,银坩埚( 30 毫升) ,高温电炉,容量瓶( 50~100 )。(3 )试剂: A .氢氧化钠(分析纯,粒状)。 B .无水酒精(分析纯)。 C. 1:1 盐酸(化学纯)。 D. 摩尔/ 升硫酸溶液。 E .钾标准溶液。克***化钾( KCl 分析纯 105 。C烘2小时)溶于水中,定容 1 升,即为 100ppmK 标准液,贮塑料瓶中,并配制系列的 0、5、 10、 20、 40、 60ppm 含占待测液中离子成分相近似的 K 标准液。(4 )测定步骤: A .待测液制备。称取烘干土样(通过毫米筛孔) 克(精确到克) 放在银坩埚底部( 切勿粘在壁上), 用几滴无水酒精湿润样品, 然后加 2 克固体 NaOH 。平铺于样品的表面, 暂放在干燥器中以防吸水潮解。将坩埚放在高温电炉内,由室温升到 300~400 。C, 保温 15 分钟,上升到 750 。C ,上保温 15~30 分钟,取出冷却。加 10 毫升水在电炉上加热至 80。 C 左右,熔块溶解后再微沸 5 分钟, 将坩埚内溶液转入 50 毫升容量瓶中,用热水和 2 毫升摩尔/升 H2SO4 多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。使总体积至约 40 毫升, 最后往容量瓶加 5滴 1:1HC l 溶液及 5毫升摩尔/升 H2SO 4 溶液摇动后, 冷却至室温, 用水定容, 摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。此待测液可供全钾测定。 B. 测定: 吸取待测液 5~10 毫升于 50 毫升容量瓶中( 钾的浓度最好控制在 20~30ppm ), 用水定容, 直接用火焰光度法测定, 记录检计读数,然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。 2 .酸溶—火焰光度法: ( 1 )方法要点:以氢酸—高***酸溶解土壤中的钾,用火焰光度计法测钾。( 2) 主要仪器: 铂坩埚( 30 毫升) 或塑料聚四***乙烯坩埚( 能耐高温, 30 毫升), 火焰光度计, 容量瓶( 50 毫升), 塑料量筒( 10 毫升)。( 3 )试剂: A .浓氢***酸( HF , 48% ,分析纯)。 B .浓高***酸( HClO4 , 60% ,分析纯)。 C. 3 摩尔/ 升盐酸。 D. K 标准溶液。吸取 100ppmK 标准液配制得 0、 5、 10、 20、 40、 60ppm 含 HCl 的 K 标准系列溶液。( 4 )测定步骤*: A. 待测液制备。称取通过毫米筛孔土样克( 精确到 1 克)置于 30 毫升铂坩埚内,稍加数滴水湿润样品,加入 5 毫升 60% 高***酸, 再加 5 毫升氢***酸溶液, 小心摇动, 使之均匀混和。将坩埚放在电炉上低温加热, HF 与样品充分作用。并防止其迅速挥发或溅失。待高***酸昌白烟时,取下坩埚稍冷,再加 5 毫升 HF ,继续加热消煮, 并蒸发至近干。取下坩埚再加 3 毫升 HClO4 , 继续蒸干驱除残余的 HF ,并慢慢加温蒸煮至白烟昌出完为止,基