文档介绍：2021年抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的制备实验报告
2021年抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的制备实验报告
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2021年抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的制备实验报告
抗癫痫药品5,5-二苯基乙内酰脲制备
华南农业大学理学院12材料化学（2）班 xxx
1．试验目
了解安息香缩合反应原理和试验操作, 学会低温及pH至控制取得高产率安息香。
了解安息香氧化反应, 掌握安息香氧化反应试验方法及薄层层析法监测反应进程试验方法。
了解二苯乙二酮和尿素制备5,5-二苯乙内酰脲方法和反应机理。
熟练掌握回流, 抽滤和重结晶等试验操作。
2．试验原理
本试验以苯甲醛为起始原料, 合成一个抗癫痫药品5, 5-二苯基乙内酰脲, 试验分为三步:
（A）安息香辅酶催化合成
（B）安息香氧化——薄层层析法监测反应进程
（C）抗癫痫药品5, 5-二苯基乙内酰脲合成
合成5,5-二苯基乙内酰脲总反应式:
安息香辅酶催化合成
本试验采取有生物活性辅酶维生素B1(Thiamine)来替换剧毒氰化物完成安息香缩合反应。反应时, 维生素B1分子中噻唑环上氮原子和硫原子邻位上氢, 在碱作用下可生成碳负离子（a）。
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然后碳负离子（a）与苯甲醛作用生成中间体（b）, （b）能够分离得到, 经过异构化脱去质子得到中间体烯胺（c）, （c）与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
安息香氧化——薄层层析法监测反应进程
有很多方法能够将安息香氧化成二苯基乙二酮, 其中用硝酸氧化法较为简便。
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简单薄层层析法即使不能正确地说明反应混合物中各组分含量, 不过它却能够方便而又清楚地告诉我们氧化反应进程。
在反应过程中, 经过不停取样进行分析来监测反应进程有着实际应用意义。假如反应进行时, 不加以监测, 为了反应安全, 往往采取延长反应时间措施, 这不仅浪费了时间和能源, 而且已经得到产物往往还会深入反应改变, 使收率和产品纯度都较低。
抗癫痫药品5, 5-二苯基乙内酰脲合成
二苯基乙二酮是一个不能烯醇化α-二酮, 当用碱处理时发生了碳架重排, 得到二苯基乙醇酸。因为二苯基乙醇酸是这种类型重排中最早一个实例产物, 故此种类型重排也称为二苯基乙醇酸重排。此反应是由羟基负离子向二苯基乙二酮分子中一个羰基加成, 形成活性中间体而开始。此时另一羰基则是亲电中心, 苯基带着一对电子进行转移重排, 而反应动力是生成羰基负离子稳定性。生成二苯基乙醇酸与尿素缩合, 生成5,5-二苯基乙内酰脲。
5, 5-二苯基乙内酰脲钠盐(苯妥英钠, Dilantin)是一个抗痉挛药品, 它可作用稳定癫痫病发作, 但不能降低发作, 静脉注射可控制严重癫痫发作, 肌肉注射能放置神经外科手术时发病。注意: 静脉注射速度太快会造成呼吸作用和心脏功效改