文档介绍:Q P 0 1 6
方法确认报告
编号:
项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、 ***、硒的测定
方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
在符合确认情况的□内打勾
□非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法
□扩充和修改过的标准方法
□新扩展项目
说明:国家环境保护部发布水质 32种元素的测定电感耦合等离子体
发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师
报告编写蔡敏
报告初审
报告审核
报告批准
日期
一、 适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、***、硼、钡、
铍、铋、钙、镉、钻、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、
硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等 32种元素可溶性元素及元素总量的 测定。
二、 使用仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪型号: Agilent51 OOICP-OES,编号。
三、 方法步骤及条件
1、标准曲线的建立
分别移取 , , , , , 铬(镉、铅、铜、锌、 镍、铁、锰、钾、钠、镁、***、硒)标准使用液 (100mg/L) 于 100ml 容量瓶中, 分别移取 , , , , , 钙标准使用液 (100mg/L) , 于 100ml 容量瓶中用 1%***定容至标线,摇匀,铬、镉、铅、铜、锌、镍、 铁、锰、钾、钠、镁、***、硒的标准系列质量浓度分别为 , , , , , ,钙标准系列质量浓度分别为 , , , , , ,由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射 强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中,若待 测元素浓度超出校准曲线范围,样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验
按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
5、结果计算
样品中铬的质量浓度P,按照式(1)进行计算。
p p P (公式1)
式中:p —样品中目标元素的质量浓度,mg/L;
p 1—试样中目标元素的质量浓度, mg/L;
p 2—空白试样中目标元素的质量浓度, mg/L;
f —稀释倍数。
四、 注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用***钾洗液清洗,需先用 洗涤剂洗净,再用***溶液浸泡 24h 以上,使用前再依次用自来水和实验用 水洗净。
五、结论
方法确认 14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表 1。
表 114 种元素方法确认值
元糸
镉
铅
铜
铬
鎳
铁
锰
钾
钠
钙
镁
锌
神
硒
方法检岀
限( mg/L)
相对标准
偏差(%)
相对标准
偏差(%)
相对标准
偏差(%)
加标
回收率(%)
-104
-100
-104
-100
-105
-102
-104
-110
-106
-107
-102
100
-102
-104
-107
测定镉标准物质 测定铅标准物质 测定铜标准物质 测定铬标准物质 测定镍标准物质 测定铁标准物质 测定锰标准物质 测定钾标准物质 测定钠标准物质 测定钙标准物质 测定镁标准物质 测定锌标准物质 测定***标准物质 测定硒标准物质
GSB07-1185-2000 (201424)
GSB07-1183-2000( 2012