文档介绍：一、定量分析一般过程
试样的分离与富集
试样
分解
分析试样制备
原始试样采集
分析
测定
分析结果
计算评价
与报告
第一页，共47页。
1. 原始试样的采集（取样）Sampling
从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出
用于分析用的少量物质。
资源取样
原料取样
成品取样
物证取样
等等
各种取样标准方法
样品的来源
注意：代表性
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气体、固体、液体
光敏性、热敏性、挥发性、
化学活性、生物活性……
样品的性质
气体试样
液体试样
控制pH值，加入化学稳定剂，冷冻或冷藏，避光，密封。
用泵压入取样容器；
用吸收液、吸附剂、过滤器装置吸收，再加热脱附或溶解洗脱。
取样容器：塑料或玻璃瓶，取样管；
适当保存：
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生物试样（实时性、部位典型性）
固体（不均匀）试样：
不同区域、不同部位、不同颗粒大小多点采集。
植物试样：清洁水洗净，滤纸吸干，或干燥通风处晾干。
干样：风干或烘干，粉粹，过筛。
动物试样：
根据分析要求适当处理。
如血液，凝固后离心分离，加抗凝剂，进一步离心分离，得到血清、全血、血浆。
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固体采样
假设分析结果的误差主要源于采样，则包含物料总体平均值的区间为：
采集份数越多，越具有代表性，但会增加人力、财力，所以采集单元数与采样准确度要求有关，与物料组成的均匀性和颗粒大小、分散程度有关。
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采集试样中该组分平均含量
t 与采集单元数和置信度有关的统计量
各试样单元含量标准偏差
整批物料某组分整体平均值
N 采集单元数
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E是分析试样某组分含量
与整批物料中该组分平均含量差
准确度要求越高，即E越小，采集单元数越多；
物料越不均匀，分散度越大，越大，
要达到同样准确度，n要增加；
若置信度要求高，t值变大，n相应增加。
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取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式（切乔特公式）
mQ: 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（~ 1 -2 ）；d: 试样的最大粒度（mm）
mQ ≥ kd 2
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固体样品经破碎、过筛、混匀、缩分到所需试样量
四分法缩分
标准筛的筛号及孔径的大小
破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。
2. 试样的制备（固体试样）
目数指物料粒度或粗细度，指在1平方英寸面积内筛网的孔数。目数越大，孔径越小，目数*孔径（微米）=15000
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例一批铁矿样，已知最大粒度为20 mm，k = kg / mm2，（1）应最少取样多少？（2）样品经破碎、用6号筛（ mm）过筛，并用四分法缩分后，留样品的最小量为多少？（3）应缩分几次？
解：（1） mQ ≥ kd 2 =  20 2 = 80 (kg)
（2）mQ ≥ kd 2 =  2 = (kg)
缩分1次剩余试样为80  = 40 (kg)
（3）缩分n次剩余试样为80  ≥ ，n ，n=5，故缩分5次。
从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑，不能少于临界值mQ ≥ kd 2
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