文档介绍：化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称乙酰苯***的制备
【实验目的】
1、掌握苯***乙酰化反应的原理和实验操作；
2、掌握分馏柱的作用机理和用途。
【实验原理】（包括反应机理）
芳香族伯***的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯***，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。
制备乙酰苯***常用的方法可用芳***与酰***、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰***反应最激烈，酸酐次之，冰醋
酸最慢。采用酰***或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。
本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂：
Zn粉
」1NH2 + CH3COOH NHC0CH3 + 出0
苯***与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯***的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因
此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋
酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和
醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体
得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点/ c
沸点/c
外观
苯***

-

无色至浅黄色透明液
体
醋酸

无色有刺激性气味的
液体
乙酰苯***

304
白色有光泽片状结晶
或白色结晶粉末
锌

907
银白色固体
【仪器装置】
1、主要仪器:
刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、
真空循环水泵
2、实验装置:
分馏装置抽滤装置
【实验步骤及现象】
实验步骤
实验现象
1、酰化：在150mL圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯***10mL（,），冰乙酸 15mL，，装上一分馏柱，插上温度计。用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105C左右，反应约仆。反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当温度下降或烧瓶内出现白色雾状时，反应已基本完成，停止加热。
加热过程中溶液呈黄色，但颜色逐渐变淡，当温度达到105 C,开始有无色液体蒸出；反应约1h后，温度下降。
2、结晶抽滤：
在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有250mL冷水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品。
将以上的反应液倒入冷水中，立即有淡黄色晶体析出。
【实验结果】
理论产量：m（乙酰苯***）=n（乙酰苯***）M（乙酰苯***）=n（苯
***）M（乙酰苯***）=*=
实际产量：
产率：*100%=%
【实验讨论】
1、为什么苯***原本是无色澄清溶液，但加入反应时会呈黄
色？
nh2
r 氧化
O
O
黑色
答：由于苯***被氧化: