文档介绍：乙酰苯***的制备
一．实验目的
1．以乙酸和苯***为原料合成乙酰苯***。
2．乙酰苯***粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理
乙酰苯***为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯***可由苯***与乙酰化试剂如：乙酰***、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰***＞乙酐＞乙酸。由于乙酰***和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下：
乙酸与苯***的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯***的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯***易氧化，加入少量锌粉，防止苯***在反应过程中氧化。
乙酰苯***本身是重要的药物，而且是磺***类药物合成中重要的中间体。本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰***能水解成***的性质，恢复氨基。
三．实验装置
刺型分馏柱
四．试剂与器材
仪器
规格
数量
药品
规格
数量
圆底烧瓶
100ml
1
苯***
分析纯
5ml
短尾温度计
100℃， Hg
1
冰醋酸
分析纯

分馏柱
19#
1
Zn 粉
分析纯

烧杯
100ml
1
蒸馏水
------
------
蒸馏头
19#
1
接液管
19#
1
公用设备：
布氏漏斗
带胶塞
1
抽滤装置 2 台；
量筒
25ml
1
天平 2台；
玻璃棒
------
1
盛蒸馏水滴瓶
2 个；
玻璃钉
------
1
恒温水浴
------
1
或电热套
装置简图
1、反应
圆底烧瓶中，加入
5ml 苯***，冰醋酸，
锌粉。装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏
头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。
加热至反应物微沸
10
分钟，逐渐升高温度到 100℃。蒸馏头有水馏出，用量筒承接。
维持反应温度 100～ 110℃之间
1 小时。水馏出约 4ml 。温度计读数下降。表示反应完成。
2、结晶抽滤
反应液搅拌下倒入 100ml 冷水中。冷却后抽滤。粗品晾干。
3、精制
粗品用水重结晶。抽滤，产品晾干称重。计算产率。
六．注意事项
1．反应所用玻璃仪器必须干燥。
2．久置的苯***因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯***。
3．冰乙酸在室温较低