文档介绍：. .
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化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 对溴苯胺的制备
【实验目的】
掌握脱保护基乙酰基的方法；
稳固重结晶、熔点测定等根本操作方法。
【实验原理】〔包括反响机理〕
1、对溴乙酰苯胺在酸性条件下去保护生成对溴苯胺，这是常见的去保护基的方法。其反响式如下：
对溴乙酰苯胺 对溴苯胺
~168℃          ℃                 
Mw214Mw172
：
2、原料及产物用途：
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〔1〕乙酰苯胺可以用来制造硫代乙酰胺和染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺、对苯二胺，在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯；在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等；乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，具有退热镇痛作用，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂是较早使用的解热镇痛药，有"退热冰〞之称；还用作制青霉素G的培养基。
〔2〕对溴乙酰苯胺是有机合成原料，可以制退热止痛药。
〔3〕对溴苯胺是染料原料〔如偶氮染料、喹啉染料等〕、医药及有机合成中间体。
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
外观
对溴乙酰苯胺
167~169
浅黄色晶体
对溴苯胺
灰-褐色粉末状晶体，有特殊气味
浓盐酸
-35
无色液体，挥发为白雾
乙醇
-
无色有酒香气味液体
氢氧化钠
1390
白色片状或颗粒
【仪器装置】
主要仪器：
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100mL三口烧瓶，恒压滴液漏斗，尾接收，锥形瓶，冷凝管，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵
2、实验装置：
回流反响装置蒸馏装置
抽滤装置
【实验步骤及现象】
实验步骤
实验现象
〔1〕在100mL三口烧瓶上，配置回流冷凝管和恒压滴液漏斗，，11mL95%乙醇和三粒沸石，加热至沸，
〔1〕参加乙醇，白色晶体溶解消失。溶液无色透明，很快沸腾；
〔2〕加盐酸，溶液呈浅黄色；
〔3〕蒸馏，溶液沸腾，约79℃有液体〔乙醇〕蒸出；蒸馏一段时间，温度计示数上升，开场有水被蒸出，即可停顿加热；
〔4〕倒入冰水时，溶液变白色浑浊。加氢氧化钠时，大量白色固体产生。
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〔5〕抽滤得到略带棕色的粉末状固体，。
〔2〕自滴液漏斗慢慢滴加6mL浓盐酸。加毕，回流30min，参加20mL水使反响混合物稀释。
〔3〕将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏。将剩余物对溴苯胺盐酸盐倒入盛有35mL冰水的烧杯中，在搅拌下滴加20%的氢氧化钠溶液，使之刚好呈碱性。
【实验结果】