文档介绍：分析化学定量分析中的一般步骤
第1页，本讲稿共31页
定量分析的一般步骤：
取样
试样预处理
测定
数据处理
结果表示
第2页，本讲稿共31页
§ 试样的采取和制备
取样是定量分析中的第一步；
取样的基本原则：具有代表性；
取样的基本步骤：
(1) 收集粗样(原始试样)；
(2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分，
减少至适合分析所需的数量；
(3) 制成符合分析用的试样。
取样的基本原则
第3页，本讲稿共31页
正确取样应满足以下要求：
1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率；
2. 根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低；
3. 将 n 个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。
第4页，本讲稿共31页
随机抽取了10个样品，三种分析方案：
测定十次
混合后取1/10分析一次
混合
各测一次
方案一
方案二
方案三√
方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/10。
第5页，本讲稿共31页
取样操作方法
1. 组成比较均匀的物料
气体、液体及某些固体
气体：直接取样或浓缩取样；
液体：在小容器中时，摇匀后取样；
在大容器中时，上、中、下分别取样，混合；
固体：随机取样；
大气、湖海取样(分布不均匀) ：布点取样；
第6页，本讲稿共31页
2. 组成很不均匀的物料
矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。
大量个体包装：统计取样；
平均试样采取量Q（kg）与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式估算：Q = K · d 2
d: 试样中最大颗粒的直径，mm；
K：表征物料特性的缩分系数；
均匀铁矿石：K = ~; 不均匀：K = ~;
煤碳：K = ~。
.
.
.
.
.
第7页，本讲稿共31页
固体试样取样的一般程序
缩分：四分法
1、粗碎
筛分(4~6号)
2、中碎
筛分(20号)
3、细磨100-200号
分析试样100－300g
缩分
缩分
缩分
1号(分析)
2号(备查)
第8页，本讲稿共31页
湿存水的处理
湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。
受粒度大小和放置时间影响。
干基：去除湿存水后试样的质量。
试样中各组分的相对含量通常用干基表示。
试样通常需要干燥至恒重。
热稳定性样品：烘干
易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
第9页，本讲稿共31页
例题：
g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，,此煤样含湿存水为多少？%，用干基表示的含硫量为多少？
解：
第10页，本讲稿共31页