文档介绍：.
畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的测定
BJS 201711
1 范围本方法规定了畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量的液相色谱串联质谱测定方法。
本方法适用于畜类肌肉组织中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的定性确证和定量测定。
2 原理用磷酸盐缓冲溶液提取畜类肌肉组织中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因，提取液经离心、净化后用液相色谱 -串联质谱仪测定，外标法定量。
3 试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水应为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
试剂
甲醇（ CH3OH ）：色谱纯。
乙腈（ CH3CN ）：色谱纯。
甲酸（ HCOOH ）：色谱纯。
乙酸（ CH 3COOH ）：色谱纯。
（C6H14）:色谱纯。
氢氧化钠（ NaOH）。
磷酸二氢钾（ KH2PO4）。
（NH3 H20）。
试剂的配制
（200 g/L）:称取氢氧化钠（） 20g，加适量的水溶解，冷却后加水稀释至100 mL，混匀。
（）:称取磷酸二氢钾（），加水溶解至近1000 mL，用氢氧化钠溶液（），加水定容至1000 mL,混匀。
（2 mL/100 mL ）:移取甲酸（）2 mL，加水稀释至100 mL，混匀。
（2+98）:移取氨水（） 2 mL，加甲醇（）稀释至100 mL，混匀。
（ mL/100 mL ）:移取乙酸（） 1 mL，加水稀释至 1000 mL，混匀。
（ mL/100 mL ）:移取甲酸（） 1 mL，加水稀释至1000 mL，混匀。
标准品硫酸阿托品、消旋山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因标准品的中文名称、英
文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量和折算系数见附录，纯度均》98%。
标准溶液的配制
标准储备液（ 100 mg/L ）：准确称取标准品（），分别折算成含阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因10 mg （ g）,置于100 mL烧杯中，加适量的甲醇（）溶解，并用甲醇转移并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为 100 mg/L标准储备液。置-18 C以下冰
箱中保存，有效期 6个月。
342标准中间液（ :移取标准储备液（） mL,置100 mL容量瓶中，加甲醇（）定容至刻度，摇匀，配制成浓度为。置于4C ~8C保存，有效期 3个月。
标准工作溶液:临用现配。
SPE小柱：Oasis MCX阳离子交换柱，60mg/3mL，或性能相当者。
4 仪器和设备
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