文档介绍：加标回收率计算方法1
加标回收率计算方法1
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加标回收率计算方法1
加标回收率计算方法
加标回收率
有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收 : 在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质～按样品的办理步骤剖析～获得的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
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样品加标回收 : 同样的样品取两份～此中一份加入定量的待测成分标准物质 , 两份同时按同样的剖析步骤剖析～加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果～其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
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加标回收率的测定 , 是实验室内常常用以自控的一种质量控制技术 . 关于
它的计算方法 , 给定了一个理论公式 : DXDiTa9E3d
加标回收率 = ( 加标试样测定值 , 试样测定值 )? 加标量× 100%. 理论公式使
用的拘束条件
加标量不可以过大 , 一般为待测物含量的，倍, 且加标后的总含量不
应超出方法的测定上限 ; 加标物的浓度宜较高 , 加标物的体积应很小～一般以
不超出原始试样体积的 1%为好。加标后惹起的浓度增量在方法测定上限浓度 C
的 ~(C) 之间为宜。对分光光度计来说～吸光度 A 在以下～读数较为
正确。 RTCrpUDGiT
回收率计算结果不受加标体积影响的几种状况
以下状况下 , 均能够采纳公式 (2) 计算加标回收率。
样品剖析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积减小的操作技术时 , 只管因加标而增大了试样体积 , 但样品经办理后从头定容其实不会对剖析结果产生影响 . 比方采纳酚二磺酸分光光度法剖析水中的***盐氮 5PCzVD7HxA
(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后 , 需要从头定容到 50 mL 再行测定。
样品剖析过程中能够早先留出加标体积的项目 , 比方采纳离子选择电极法剖析水中的***化物 (GB7484287) , 当样品取样量为 35 mL、加标样取
之内时 ,
仍可定容在 50 mL , 对剖析结果没有影响。 (3)
当加标体积远小于
试样体积时 , 可不考虑加标体积的影响 . 比方采纳 4- 氨基
安替比林萃取光度
法剖析水中的挥发酚 (GB7490287) , 加标体积若为 mL ,
而取样体积为 250
mL 时 ,
加标体积惹起的偏差能够忽视不计。jLBHrnAILg
理论公式拘束条件的含义
“加物的度宜高 , 加物的体很小”的含便更为清楚 : 在算加度 C2 , 尽可能减小准溶液的取体 V 0. 只有 , 分采纳公式 (3) 和(4) 的算果才会相等 . 由此可 , 采纳度法算加回收率 , 随意加大加的体 , 将会致回收率定果偏低。
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加量的定 :
加量尽量与品中待物含量相等或邻近～并注意品容的影响
当品中待物含量靠近方法出限～加量控制在校准曲的低度范 , 当品中待物含量小于方法出限～以出限的量作待物的含量加
一般加量不得大于待物含量的 3 倍
加后的定不高出方法定上限的 90%
当品中待物度高于校准曲的中度～加量控制在待物度的半量
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(1) 凡是能够用加回收率来价剖析方法和量系正确度的剖析目 , 其加回收率的算
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, 第一考采纳以物的量法算。 (2) 凡是能够用分光光度法剖析的目 ,
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当与空白的吸光度之差大于校准曲的截距
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, 可直接用吸光度法来算。LDAYtRyKfE
在加体加定不生影响的状况下 , 能够采纳度法
算 .
当加体影响定 ( 度 ) , 遵守理公式使用的束条件 ,