文档介绍：第三章重量分析
裴晓丽
第一节概述
定义:用适当的方法将待测组分与试样中其它组分分离后,再转化成一定的称量形式称量,计算待测组分含量。
特点:
采用分析天平称量的数据获得分析结果,测量中一般不需要基准物与容量器皿,分析结果准确度高,误差±~%。
操作繁琐、费时、灵敏度低。
分类:挥发法、萃取法、沉淀法和电解法。
第二节挥发法
一、基本概念
什么叫挥发法?
根据被测成分具有挥发性或可转化为挥发性物质,利用加热等干燥方法使挥发性成分气化溢出或用适当的吸收剂吸收,称量减失重量来计算待测组分含量的方法。如水分的测定、药物中残渣测定、泡腾片中CO2释放量的测定。
干燥失重?
利用挥发法测定药物干燥到恒重后减失的重量。
恒重?
指药物连续两次干燥或灼烧后称得的重量小于±。
二、常用的干燥方法
根据物质的性质不同,采用的干燥方法不同,干燥方法有以下几种:
常压加热干燥:性质稳定,受热不易挥发、氧化分解或变质的样品。如 NaCl 270℃加热,Na2C2O4110℃加热。
减压加热干燥:在常压下受热易分解、水分较难挥发或熔点低的样品。如布洛芬。
干燥剂干燥:能升华、受热易变质的物质不能加热,可在室温下用干燥剂干燥。如I2。
例 NaCl的干燥失重测定:
称量瓶干燥恒重W1→(称量瓶+样品)称重W2→(称量瓶+样品)干燥恒重W
例中药灰分的测定:
Δ 500~600℃
中药材炭化
(坩埚) 电炉炽灼
第三节萃取法
定义:根据被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比不同,采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离,挥去萃取剂,称量萃取物重量,求出待测组分含量的方法。分配比D=C有/C水,一般要求D>10。如中药生物碱含量测定:
+H2O 加碱+HCCl3
药材生物碱盐生物碱游离
+HCl 调pH值萃取
氯仿↑
生物碱氯仿提取液生物碱干燥称重
第四节沉淀重量法
一、概述
沉淀重量法:是利用沉淀反应,将被测组分转化成难溶化合物,以沉淀形式从试液中分离出来,再将沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或灼烧等操作最后转化成称量形式,根据称量形式的重量计算被测组分的百分含量的方法。
沉淀滴定法与重量分析中的沉淀重量法的异同点:
相同点:都有沉淀的产生。
不同点:
+过量的沉淀剂
沉淀重量法:待测物产生沉淀
干燥或灼烧
过滤、洗涤转化成称量形式称量
根据称量形式重量计算待测物含量。
沉淀滴定法:
+化学计算量的滴定剂
待测物滴定产生沉淀
根据滴定剂消耗量计算待测物含量。
沉淀形式:生成沉淀的化学组成。
称量形式:沉淀形式经过滤、洗涤、干燥或灼烧,转化成可供称量的化学组成。
注意:沉淀形式与称量形式有时相同,有时不同。
沉淀形式称量形式
Ba2+ BaSO4 BaSO4
Ca2+ CaC2O4 CaO
Fe3+ Fe(OH)3 ·H2O Fe2O3
沉淀重量法的操作步骤:
加入沉淀剂
待测试样称重溶解沉淀形式
过滤洗涤干燥或灼烧
称量形式称重计算
加入沉淀剂
待测试样称重溶解沉淀形式
过滤洗涤干燥或灼烧
称量形式称重计算
加入沉淀剂
待测试样称重溶解沉淀形式
过滤洗涤干燥或灼烧
称量形式称重计算
加入沉淀剂
待测试样称重溶解沉淀形式
过滤洗涤干燥或灼烧
称量形式称重计算