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文档介绍：Waters中国有限公司
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液相色谱教程
(四)
液相色谱柱基础知识
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液相色谱柱基础
知识(1)
色谱柱及其填料
高效液相色谱柱简介
ƒ色谱柱是一根填满填料的管子
ƒ柱管的材料(塑料,玻璃,不锈钢…)和尺寸(内径,长
短)不尽相同
ƒ管内的填料更是种类繁多,主要分为两大类
–硅胶基质
–聚合物基质
ƒ色谱柱的性能主要取决于填料的性质和填充技术
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硅胶的结构
氢
硅
氧
ƒ 无定形的多孔基质- 硅原子与氧原子彼此结合
形成“硅氧键”= (Si – O – Si)
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液相色谱填料的合成(1)
ƒ传统硅胶颗粒基质
ƒ合成步骤:
–
–(键合相)
–
Polyethoxysilane Tetraethoxysilane
(PEOS) (TEOS)
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未键合的硅胶颗粒:孔表面
注意:
表面硅醇基
和微孔
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液相色谱填料的合成(2)
键合相(配体):
C18
端基封口基团
ƒ合成步骤:
残留硅羟基

(键合相)

硅胶基质
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不同硅胶的制作过程
ƒ 硅酸钠沉淀: (无定形颗粒)
- µBondapak™
硅酸钠聚合成硅酸(硅胶),之后研磨成小颗粒
ƒ “SolGel”1过程: (球形颗粒)
- Nova-Pak®
胶态硅球被熔融入色谱颗粒中
ƒ “SilGel”1过程:(球形颗粒)
-Symmetry®
纯硅烷聚合形成色谱颗粒
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硅胶颗粒技术的沿革
ƒ 六十年代薄膜无孔填料(表面积很低<50 m2/g -- Corasil)
ƒ 七十年代无定形多孔填料10 µm (Waters µBondapak™)
ƒ 八十年代球形填料5 µm (Waters Spherisorb® 及
Waters Nova-Pak®)
ƒ 1995年高纯球形填料 3-5 µm (Waters Symmetry)
ƒ 2000年无机硅胶和有机硅胶杂化填料
- Waters Xterra µ,5 µ m
ƒ 2004年小颗粒( µ m)杂化填料
- Waters BEH (UPLC专用)
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对色谱柱填料的了解(一)
ƒ平均颗粒度,颗粒度分布
–颗粒度
ƒ颗粒度越小:柱效越高(传质好,涡流扩散小)
柱压越高(渗透性差)
–颗粒分布
ƒ颗粒分布越宽:柱效低(渗透性差)
–颗粒形状
ƒ球型:柱效高、重现性好、柱床结构均匀
ƒ无定型:柱床结构不均匀,流动相线性速度不均匀
谱带扩展
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